بخش A8.ح-7

ح-۷-۱ در محلول ۱٪ Na₂CO₃ در دمای اتاق، از آندهای فولادی نرم استفاده کنید. نمونه را به مدت ۳ ثانیه به صورت کاتدی درآورده و سپس به مدت ۳ ثانیه آندی و در نهایت به مدت ۳ ثانیه کاتدی نمایید. دانسیته‌های جریان ۲۲۲ A/m² تا ۲۲۳ A/m² رضایت بخش هستند. نمونه را به طور کامل با آب مقطر شستشو داده و در استن داغ فرو ببرید و در هوا خشک کنید.

یادآوری- جریان قطبیت نهایی برای برداشتن قلع آزاد در مراحل بعدی باید کاتدی باشد.

ح-۷-۲ دو عدد از صفحات داغ گرمکن‌ها باید در نزدیکی سینی که در آن مقادیر زیادی آب مقطر وجود دارد قرار گیرد. صفحه داغ سوم باید در کنار آنالیزور AMP باشد.

ح-۷-۳ ظرف بشقابی کریستالیزه کردن، همراه با شیشه ساعت ۱۱۵ میلی متر قرار گرفته در آن، با محلول عریان کننده تا عمق ۳/۸۱ سانتی متر پر می‌شود و روی یکی از دو صفحه داغ قرار داده می‌شود. صفحه داغ باید برای نگهداری دمای محلول در ۴۰°C تنظیم شده باشد.

ح-۷-۴ دو بشر ۲۵۰ میلی لیتر و فولاد زنگ نزن ۴۰۰ میلی لیتر روی صفحه داغ دوم قرار می‌گیرد. یکی از بشرهای ۲۵۰ میلی لیتر را با محلول عریان کننده تا عمق یک کمی کمتر از ۳/۸۱ سانتی متر پر کنید. بشر دوم ۲۵۰ میلی لیتر را با محلول اسید سیتریک ۰/۵ مولار تا عمق در حدود ۵/۸۰ سانتی متر پر کنید. بشر ۴۰۰ میلی لیتر را دو سوم با استن پر کنید. صفحه داغ را طوری تنظیم کنید که استن تقریباً بجوشد.

ح-۷-۵ دو بشر ۴۰۰ میلی لیتر باقیمانده روی صفحه داغ در مجاورت آنالیزور قرار می‌گیرد. یکی باید تا دو سوم پر از استن باشد. دیگری برای آبکشی نمونه‌های بعد از انجام آزمون تا دو سوم با آب پر می‌شود. سپس نمونه‌ها می‌توانند خشک شود و برای آزمون مجدد ذخیره شود.

ح-۷-۶ یک نمونه را به صورت عمودی در ظرف کریستالیزه کردن، در محلول عریان کننده قرار دهید و اجازه دهید تا به سمت مقابل ظرف تکیه کند. شیشه ساعت ۱۱۵ میلی متر غوطه ور شده از افتادن نمونه به محلول جلوگیری می‌کند. وقتی که آخرین رد قابل مشاهده از قلع آزاد حل می‌شود بلافاصله نمونه را به بشر ۲۵۰ میلی لیتر حاوی محلول عریان کننده دوم منتقل کنید. بعد از (۳۰ ± ۵) ثانیه، نمونه را برداشته و زیر آب مقطر جاری شستشو دهید.

ح-۷-۷ نمونه را در بشر حاوی اسید سیتریک قرار دهید. ۴ تا ۵ مرتبه به شدت به هم بزنید، نمونه را برداشته و به طور کامل در آب مقطر جاری شستشو دهید. نمونه را در بشر اول استن داغ خشک کنید و به بشر دوم استن داغ منتقل کنید. حالا نمونه برای وارد کردن به سلول آماده است.