بخش A8

آزمون پلاریزاسیون ماده هوادهی شده (AMP) ابتدا در Weirton Steel Corporation توسط James A.Bray و J.Robert Smith (U.S Patent شماره ۳۴۷۹۲۵۶ را ملاحظه کنید) ابداع شد و به عنوان جایگزینی سریع، دقیق برای آزمون ترکیب قلع آلیاژی (ATC) که توسط G.Ka میلی متر در American Can Company ابداع شده بود مطرح گردید. نتایج آزمون AMP در چند دقیقه در مقایسه با کمینه ۲۰ ساعت نتایج ATC به دست می‌آید. این موضوع اثبات شده است که برای تولید کنندگان ورق قلع اندود که در حین تولید بتوانند تنظیماتی انجام دهند این آزمون فوق العاده ارزشمند است.

ح-۱-۱ آزمون AMP¹ یکی از چهار آزمون خواص ویژه مورد استفاده برای اندازه‌گیری مشخصات ورق قلع اندود الکترولیتی است که بر مقاومت خوردگی داخلی تأثیر می‌گذارد. آزمون برای ورق‌های قلع اندود شماره ۵۰ (۵/۶) و ۲۵–۵۰ (۲/۸–۵/۶) و پوشش‌های ضخیم‌تر که برای ورق K استفاده می‌شود قابل کاربرد است.

ح-۲-۱ این روش یک روش الکتروشیمیایی است که شامل اندازه‌گیری جریان بین یک الکترود قلع خالص و الکترودی که به صورت قطعه‌ای از ورق قلع اندود که قلع آزاد (غیر آلیاژی) آن برداشته شده و آلیاژ آهن–قلع ظاهر شده است، می‌باشد. هر دو الکترود در کنسانتره آب گریپ فروت یا معادل آن غوطه ور می‌شوند.

ح-۳-۱ سلول آزمون (شکل ح-۱ را ملاحظه کنید).
ح-۳-۲ آنالیزور AMP (شکل ح-۲ را ملاحظه کنید)
ح-۳-۳ منبع تغذیه جریان مستقیم، که توانایی تأمین ۳ تا ۴ آمپر در ولتاژ ۱۰ تا ۱۲ ولت و دارای حالت قطبیت معکوس شونده هم باشد.

1-Aerated Media Polarization

ح-۳-۴ سه گرمکن آزمایشگاهی
از نوع ترمولین (Thermolyne) P100، مدل HP–A191SB یا معادل آن
ح-۳-۵ ظرف شیشه مقعر کریستالیزه کردن قطر ۱۵۰ میلی متر، عمق میلی متر ۲۵
ح-۳-۶ شیشه ساعت، قطر ۱۱
ح-۳-۷ دو بشر ۲۵۰ میلی لیتر
شکل Griffin کوتاه
ح-۳-۸ دو شیشه ساعت، برای بشرهای ۴۰۰ میلی لیتر
ح-۳-۹ سه بشر ۴۰۰ میلی لیتر
برزلیوس (Berzelius) (نوع بلند با لبه ریختن به بیرون)
ح-۳-۱۰ ساعت یا نگهدارنده زمان، توانایی خواندن تا ثانیه را داشته باشد.
ح-۳-۱۱ بشر ۴۰۰ میلی لیتر، از جنس فولاد زنگ نزن
ح-۳-۱۲ قیف تراژ
ح-۳-۱۳ اُرینگ با قطر داخلی ۲۲ میلی متر – ۳۸۷ میلی متر مربع

در کلیه آزمون‌ها باید از معرف‌هایی با درجه خلوص آزمایشگاهی¹ و از مراجع بین المللی معتبر استفاده شود.

مگر اینکه جایی دیگر ذکر شود، اشاره به آب به مفهوم آب مقطر یا آب با خلوص معادل آن است.

ح-۴-۳ استن بدون آب
ح-۴-۴ محلول زدایش یا عریان کننده
ح-۴-۴-۱ هیدروکسید سدیم ۵۰٪ (درصد وزنی)، NaOH در آب مقطر
ح-۴-۴-۲ یدات پتاسیم ۱٪ (KIO₃) (درصد وزنی) در آب مقطر
ح-۴-۵ اسید سیتریک ۰/۵ مولار: ۹/۲ گرم اسید سیتریک بدون آب در یک لیتر آب مقطر.
ح-۴-۶ سوربات پتاسیم
ح-۴-۷ کنسانتره آب گریپ فروت شیرین شده
ح-۴-۸ معادل آب گریپ فروت منجمد، وقتی در ۵۰۰ میلی لیتر آب مقطر حل شود
ح-۴-۸-۱ پنج گرم اسید سیتریک

1-Reagent grade

ح-۴-۸-۲ ۲/۵ گرم سیترات سدیم
ح-۴-۸-۳ ۱۷/۵ گرم فروکتوز
ح-۴-۸-۴ ۲۵ گرم ساکاروز (شکر) و یا
ح-۴-۸-۵ ۰/۲۵ گرم سوربات پتاسیم
ح-۴-۸-۶ به صورت تازه برای هر آزمون موردی تهیه کنید.
ح-۴-۹ محلول تمیز کننده
کربنات سدیم ۱٪ (وزنی) در ۱۵۰۰ میلی لیتر آب مقطر.

ح-۵-۱ قوطی‌های اندازه ۵۷۵ گرم کنسانتره گریپ فروت گرم کرده، در آن را باز نمایید و با ۵۱۰ گرم از آب مقطر در قوطی رقیق می‌شود. محلول حاصله تحت خلأ از طریق ماسه سیلیسی فیلتر شده تا بیشتر تفاله‌ها گرفته شود.

ح-۵-۲ برای کم کردن ضایعات، ۰/۵ گرم سوربات پتاسیم در قوطی آب گریپ فروت اضافه می‌شود. مشخص شده که بهتر است آب گریپ فروت در پنج قوطی تهیه شود تا موقع نیاز به صورت یخ زده نگهداری شود. آب گریپ فروت باید کمینه ۲۴ ساعت قبل از استفاده تهیه شود تا فرصت پایدار شدن داشته باشد.

ح-۵-۳ مقدار کافی آب گریپ فروت برای پر کردن سلول ۴۰۰ میلی لیتر را تا دمای اتاق ۲۲°C تا ۲۳°C برسانید و سپس در قیف تراژ بریزید.

ح-۵-۴ در شرایط عادی این ۴۰۰ میلی لیتر آب میوه بیش از اینکه نیاز به دور ریختن داشته باشد در حدود ۲۰۰ بار نتیجه می‌دهد. آب میوه کهنه شده با کاهش یا انحراف یا هر دو در شیب منحنی استاندارد مشخص می‌شود.

ح-۶-۱ نمونه‌ها قطعه‌هایی با عرض ۳/۸۱ سانتی متر در طول مناسب (۱۲/۷ سانتی متر تا ۲۵/۴ سانتی متر) از سطح ورق قلع اندود مورد آزمون بریده می‌شود. مشخصات نمونه در سمت بالا (یا سمت با پوشش ضخیم‌تر) قطعه آزمون نوشته می‌شود. روش زیر برای تمیزکاری کاتدی برای برداشتن لایه روغن و عملیات شیمیایی لایه‌های نازک بدون باز کردن سوراخ و روزنه در قلع آزاد و لایه آلیاژی پیشنهاد می‌شود.

ح-۷-۱ در محلول ۱٪ Na₂CO₃ در دمای اتاق، از آندهای فولادی نرم استفاده کنید. نمونه را به مدت ۳ ثانیه به صورت کاتدی درآورده و سپس به مدت ۳ ثانیه آندی و در نهایت به مدت ۳ ثانیه کاتدی نمایید. دانسیته‌های جریان ۲۲۲ A/m² تا ۲۲۳ A/m² رضایت بخش هستند. نمونه را به طور کامل با آب مقطر شستشو داده و در استن داغ فرو ببرید و در هوا خشک کنید.

یادآوری- جریان قطبیت نهایی برای برداشتن قلع آزاد در مراحل بعدی باید کاتدی باشد.

ح-۷-۲ دو عدد از صفحات داغ گرمکن‌ها باید در نزدیکی سینی که در آن مقادیر زیادی آب مقطر وجود دارد قرار گیرد. صفحه داغ سوم باید در کنار آنالیزور AMP باشد.

ح-۷-۳ ظرف بشقابی کریستالیزه کردن، همراه با شیشه ساعت ۱۱۵ میلی متر قرار گرفته در آن، با محلول عریان کننده تا عمق ۳/۸۱ سانتی متر پر می‌شود و روی یکی از دو صفحه داغ قرار داده می‌شود. صفحه داغ باید برای نگهداری دمای محلول در ۴۰°C تنظیم شده باشد.

ح-۷-۴ دو بشر ۲۵۰ میلی لیتر و فولاد زنگ نزن ۴۰۰ میلی لیتر روی صفحه داغ دوم قرار می‌گیرد. یکی از بشرهای ۲۵۰ میلی لیتر را با محلول عریان کننده تا عمق یک کمی کمتر از ۳/۸۱ سانتی متر پر کنید. بشر دوم ۲۵۰ میلی لیتر را با محلول اسید سیتریک ۰/۵ مولار تا عمق در حدود ۵/۸۰ سانتی متر پر کنید. بشر ۴۰۰ میلی لیتر را دو سوم با استن پر کنید. صفحه داغ را طوری تنظیم کنید که استن تقریباً بجوشد.

ح-۷-۵ دو بشر ۴۰۰ میلی لیتر باقیمانده روی صفحه داغ در مجاورت آنالیزور قرار می‌گیرد. یکی باید تا دو سوم پر از استن باشد. دیگری برای آبکشی نمونه‌های بعد از انجام آزمون تا دو سوم با آب پر می‌شود. سپس نمونه‌ها می‌توانند خشک شود و برای آزمون مجدد ذخیره شود.

ح-۷-۶ یک نمونه را به صورت عمودی در ظرف کریستالیزه کردن، در محلول عریان کننده قرار دهید و اجازه دهید تا به سمت مقابل ظرف تکیه کند. شیشه ساعت ۱۱۵ میلی متر غوطه ور شده از افتادن نمونه به محلول جلوگیری می‌کند. وقتی که آخرین رد قابل مشاهده از قلع آزاد حل می‌شود بلافاصله نمونه را به بشر ۲۵۰ میلی لیتر حاوی محلول عریان کننده دوم منتقل کنید. بعد از (۳۰ ± ۵) ثانیه، نمونه را برداشته و زیر آب مقطر جاری شستشو دهید.

ح-۷-۷ نمونه را در بشر حاوی اسید سیتریک قرار دهید. ۴ تا ۵ مرتبه به شدت به هم بزنید، نمونه را برداشته و به طور کامل در آب مقطر جاری شستشو دهید. نمونه را در بشر اول استن داغ خشک کنید و به بشر دوم استن داغ منتقل کنید. حالا نمونه برای وارد کردن به سلول آماده است.

ح-۸-۱ تنظیم آنالیزور AMP باید به صورت زیر باشد:
حالت کلید: وضعیت ۱ (محدوده کلید ثبت کننده¹ در حالت B تنظیم شود)
میزان تنظیم صفر: ۲۰۰ میلی ولت (روی مقیاس بالا)
محدوده جریان: (۰/۵–۵) میلی آمپر
جریان پلاریزاسیون: ۰/۸۰۰ میلی آمپر

ح-۸-۲ نمونه را از بشر استن برداشته و اجازه دهید تا در هوا خشک شود.

ح-۸-۳ قسمت قلع زدایی شده نمونه را بین حلقه لاستیکی اورینگ و صفحه پایینی (سمت پوشش ضخیم رو به الکترود قرار می‌گیرد) قرار دهید. صفحه پایینی را به اندازه کافی محکم کنید تا از نشتی اطراف اورینگ جلوگیری کند.

یادآوری- محکم کردن بیش از حد به شدت عمر اورینگ را کاهش می‌دهد و حتی ممکن است از سلول در اثر پارگی جدا شود.

ح-۸-۴ شیر قیف تراژ را باز کنید و اجازه دهید تا سلول با آب گریپ فروت پر شود. (به محض اینکه سلول پر شد، یک روش خوب این است که سلول را به آرامی کج کرده تا از به دام افتادن حباب‌های هوا روی سطح نمونه جلوگیری شود)

ح-۸-۴-۱ کلید ولتاژ را روشن کنید.
ح-۸-۴-۲ کلید چارت را روشن کنید.
ح-۸-۴-۳ به محض اینکه نوک قلم به یک خط پررنگ روی کاغذ نمودار رسید، جریان را روشن کنید.
ح-۸-۴-۴ بعد از ۹۰ ثانیه (حرکت به اندازه ۷/۲۶ سانتی متر روی نمودار) پتانسیل نهایی را از تقسیم‌های نمودار بخوانید. (نزدیک به تقسیم‌های دهدهی).
ح-۸-۴-۵ بندهای ح-۸-۴-۴ تا ح-۸-۴-۴ را به صورت معکوس تکرار کنید، کلید را خاموش کنید تا آزمون قطع شود.

1 – Recorder

ح-۸-۵ قیف تراژ کننده را به قسمت تخلیه سلول پایین بیاورید، صفحه پایینی را شل کنید و نمونه را بردارید. حلقه اورینگ و صفحه پایینی را به منظور برطرف کردن هرگونه قطرات آب گریپ فروت که ممکن است در خلال برداشتن نمونه ترشح کند خشک کنید. (مشخص شده که برای انجام راحت این کار با ۴ تا ۵ لایه کردن دستمال کاغذی و بریدن آنها به پهنای ۳/۸۱ سانتی متر و وارد کردن باریکه‌های دستمال بین اورینگ و صفحه پایینی می‌توان هرگونه ترشحاتی را برطرف کرد). سلول و آنالیزور اکنون برای آزمون بعدی آماده است.

ح-۹-۱ در هر گروه نمونه‌ها که چندین استاندارد انجام می‌شود، پوشش دادن محدوده مقادیر ATC از ۰/۰۱۵ تا ۰/۳۰۰ μA/Cm² پراکنده شده‌اند. مقادیر پتانسیل (خواندن نمودار در ۹۰ ثانیه) در مقابل مقادیر ATC آنها روی کاغذ لگاریتمی به صورت ۱/۲ سیکل (E₉₀) در ۲ سیکل (ATC) رسم شوند. بهترین خط مستقیم از این نقاط رسم می‌شود تا منحنی استاندارد به دست آید. (شکل ح-۳)

ح-۹-۲ سپس مقدار AMP (معادل ATC) برای مقادیر نامشخص از این منحنی استاندارد می‌تواند به دست آید.

کنترل دمای دقیق آب گریپ فروت در این آزمون همانند آزمون ATC بحرانی است. بنابراین مهم است که آنالیزور سلول در محلی نصب شود که دما به دقت پایش¹ شود.
اکیداً توصیه می‌شود که تغییرات دمای آب گریپ فروت در طول آزمون بیش از ۱ ± □F نباشد. ممکن است که فقط سلول تنظیم گرما شود، اما این کار موجب می‌شود که سهولت و سرعت داخل کردن و برداشتن نمونه‌ها را کاهش دهد.

استانداردها به منظور کالیبراسیون به صورت زیر باید پیاده شوند:
۴۰ تا ۵۰ ورق پی در پی از کلاف‌های ورق قلع اندود متفاوت تهیه کنید. این موجب می‌شود تا از مخلوط شدن سطوح بالا و پایین نمونه وقتی به عرض ۳/۸۱ سانتی متر بریده می‌شوند جلوگیری شود.
لبه‌های این ورق را ببرید. بنابراین فقط در حدود ۲۵/۴ سانتی متر یا ۲۷/۹ سانتی متر از مرکز پهنای ورق ابتدایی باقی خواهد ماند.
ورق ابتدایی، میانی و انتهایی ورق‌های گرفته شده را انتخاب و نمونه‌هایی به پهنای ۳/۸۱ سانتی متر از هر کدام در راستای جهت نورد ببرید، عمود بر لبه (۲۵/۴ سانتی متر تا ۲۷/۹۴ سانتی متر).
توجه کنید که به هر حال تمام احتیاط‌های گفته شده پیشین در به دست آوردن ورق قلع اندود برای این منظور باید در نظر گرفته شود.

ح-۹-۳ این استاندارد ممکن است با آزمون ۴۰ تا ۵۰ نمونه ورق قلع اندود با پوشش مختلف و انجام آزمون ATC مطابق با استانداردهای ASTM به دست آید.

ح-۹-۴ شش استاندارد کمینه مورد نیاز هستند. مقادیر این‌ها باید به خوبی در بین منحنی استاندارد قرار گیرند:
۱– ۰/۰۱۵ μa/cm² (تقریباً)
۲– ۰/۰۳۰
۳– ۰/۰۶۰
۴– ۰/۱۰۰
۵– ۰/۱۸۰
۶– ۰/۳۰۰

ح-۹-۵ اگر مشکلی در به دست آوردن ۱ یا ۲ وجود داشته باشد، مشخص شده که با در معرض قرار دادن ورق قلع اندود به مدت ۱۰ دقیقه در مقابل سیکل حرارت ۲۱۴°C منجر به این نتیجه خواهد شد که ۵ تا ۱۰ برابر در مقدار ATC کاهش رخ می‌دهد.

1- Monitor