بخش A2

هدف از این روش اندازه گیری، جلوگیری از تغییرات در تجهیزات، آماده سازی نمونه، یا رویه های تشریح شده در این روش استاندارد نیست. تأمین کنندگان یا مصرف کنندگان می توانند به شرطی که نتایج به دست آمده با روش استاندارد انطباق داشته باشند چنین تغییراتی را برای کنترل منظور خود به کار گیرند.

ب-۱-۱ میزان آزمون اسیدشویی¹، یکی از چهار آزمون خاص مورد استفاده برای اندازه گیری مقاومت خوردگی داخلی ورق قلع اندود می باشد. آزمون برای پوشش های معمولی قلع و ورق های قلع اندود الکترولیتی با پوشش ضخیم (برای ورق های K به ۳-۱۳-۲ و برای ورق های J به ۳-۱۳-۱ رجوع شود). برای ورق های قلع اندود با پوشش ۲/۸–۲/۸ و پوشش های نازک تر قابل استفاده نیست.

ب-۲-۱ زمان تأخیر برای یک قطعه فولاد تا رسیدن به میزان انحلال ثابت در اسید تحت شرایط کنترل شده تعیین می شود. تغییر فشار در سیستم بسته ناشی از آزاد شدن تدریجی هیدروژن از فولاد با استفاده از یک فشارسنج جیوه ای الکترومکانیکی به طور پیوسته روی یک نمودار رسم می شود.

محفظه واکنش شامل یک ارلن مایر اصلاح شده ۱۲۵ میلی لیتر می باشد. ارلن مایر باید دارای یک شیر قطع و وصل سماوری با روزنه ۱۰ میلی متر باشد. دهانه شیشه آب بندی شده و یک بازوی لوله شیشه ای جانبی با قطر کم زیر دهانه ارلن مایر اصلی تعبیه شده است. ته ارلن مایر باید گرد و دارای یک گیره جیوه ای باشد که به وسیله نوار فلزی به شیر قطع و وصل متصل می شود.

مقدار آب کافی برای نگهداری دمای محفظه واکنش در حد °C (۹۰ ± ۰/۵)

1-Pickle lag

مانومتر جیوه ای ثبت کننده برای اندازه گیری میزان افزایش فشار حاصل از هیدروژن تولید شده در محفظه استفاده می شود. تنظیم اولیه ثبت کننده در قسمت ۹ توضیح داده شده است.

ب-۳-۴ یک میله فولاد مغناطیسی به اندازه ۳/۱۷ میلی متر در ۳۸۱ میلی متر برای برداشتن نمونه آزمون (یک درپوش لاستیکی در یک انتهای میله ممکن است قرار داده شود تا از ضربه زدن به کف محفظه واکنش جلوگیری کند).

به ابعاد ۲۹۷ میلی متر در ۱۰۱ میلی متر با تقسیم بندی ۱۰ یا ۲۰ تایی هر کدام به اندازه ۲۵/۴ میلی متر

در کلیه آزمون ها باید از معرف هایی با درجه خلوص آزمایشگاهی¹ استفاده شود. مگر در مواقعی که ذکر شده است همه واکنشگرها باید مطابق با ویژگی های واکنشگرهای تجزیه ای از مراجع مربوط معتبر باشند.

اشاره به آب به مفهوم آب مقطر یا آب با خلوص معادل است، مگر اینکه درجای دیگر به خلوص آن اشاره شده باشد.

ب-۴-۳ برای میزان آزمون اسیدشویی:
ب-۴-۳-۱ اسید کلریدریک ۶ نرمال
ب-۴-۴ آماده سازی نمونه
ب-۴-۴-۱ استن
ب-۴-۴-۲ محلول تری کلرید آنتیموان (۱۲۰ g/l)
۱۲۰ گرم تری کلرید آنتیموان (SbCl₃) را در یک لیتر اسید کلریدریک غلیظ حل کنید.
ب-۴-۴-۳ محلول کربنات سدیم ۰/۵٪ (Na₂CO₃)
ب-۴-۴-۴ محلول هیدروکسید سدیم ۱۰٪ (NaOH)
ب-۴-۴-۵ گرانول پراکسید سدیم (Na₂O₂)
ب-۴-۵ حمام آب:
ب-۴-۵-۱ روغن پارافین

1-Reagrade

یک قطعه فولادی ۶۵ میلی متر در ۸ میلی متر با بعد طولی عمود بر جهت نورد فولاد (عرض ورق).

ب-۵-۱-۱ قطعه ای از فلز به اندازه ۱۰۰ میلی متر در ۸ میلی متر یا بیشتر از ۱۰۰ میلی متر را برش دهید. طول اضافه شده بالای ۶۵ میلی متر به عنوان دستگیره در زمان آماده سازی نمونه استفاده می شود.
ب-۵-۱-۲ روغن سطحی و چربی را با غوطه ور کردن نمونه در استن و پاک کردن آن با یک پارچه یا دستمال کاغذی برطرف کنید.
ب-۵-۱-۳ نمونه را به صورت کاتدی در محلول محلول کربنات سدیم ۰/۵٪ تمیز کنید، آبکشی و خشک کنید.
ب-۵-۱-۴ نمونه را به مدت ۱۰ تا ۲۰ ثانیه با فرو بردن در محلول محلول تری کلرید آنتیموان در اسید کلریدریک در دمای اتاق قلع زدایی کرده و صبر کنید تا هیچ گونه حبابی از محلول خارج نشود.
ب-۵-۱-۵ نمونه را برداشته و زیر آب شیر آبکشی کنید و سطح نمونه را از آنتیموان پاک کنید (یک اسفنج سلولزی مرطوب با مقدار اندکی پاک کننده غیر یونی مؤثر است).
ب-۵-۱-۶ نمونه را در محلول هیدروکسید سدیم ۱۰٪ در دمای ۹۰°C برای مدت تقریباً یک دقیقه نگه دارید. در این مدت گرانول های پراکسید سدیم را به آرامی اضافه کنید تا محلول به جوشیدن آزاد خود ادامه دهد. این عملیات آخرین باقیمانده های آنتیموان و هرگونه آلیاژ آهن – قلع را که در خلال قلع زدایی باقیمانده است را برطرف می کند. ممکن است در یک زمان بیش از یک نمونه آماده سازی شود. یک بشر از جنس فولاد زنگ نزن می تواند زدودن آنتیموان و آلیاژ آهن – قلع را تسهیل می کند.
ب-۵-۱-۷ نمونه را به ترتیب زیر شیر آب، آب مقطر یا آب یون زدایی شده و استن شستشو دهید. به عنوان جایگزین می توان نمونه را با آب معمولی آبکشی نموده و سپس با دستمال تمیز خشک کرد.
ب-۵-۱-۸ نمونه را به ابعاد ۶۵ میلی متر در ۸ میلی متر برش بزنید.
ب-۵-۱-۹ نمونه را با گیره مخصوص جابجا کنید، زیرا تماس با انگشتان می تواند آثار نامطلوبی روی نتایج ایجاد نماید.

ب-۶-۱ حمام آب را تا دمای ثابت °C (۹۰ ± ۰/۵) گرم کنید. مقدار مشخصی از اسید کلریدریک ۶ نرمال را در محفظه واکنش اضافه کنید و اجازه دهید تا دمای آن که به ۹۰°C برسد.
ب-۶-۲ دستگاه ثبت کننده را روشن کنید و قلم را روی کاغذ شطرنجی نزدیک به پایین صفحه قرار دهید.
ب-۶-۳ نمونه را در محفظه واکنش بیندازید و بلافاصله شیر را ببندید. کلید جیوه ای شروع به چرخاندن غلتک دستگاه ثبت کننده خواهد نمود. فشار ایجاد شده در اثر واکنش اسید با نمونه باعث می شود تا قلم به بالا برود.

ب-۶-۴ بگذارید تا قلم به اندازه ۵۱ میلی متر تا ۶۳۵ میلی متر به طور عمودی حرکت کند. قلم را از روی کاغذ برداشته و بلافاصله شیر را باز کنید.
ب-۶-۵ نمونه را با میله مغناطیسی بردارید.
ب-۶-۶ قلم را برای آزمون بعدی در موقعیت اولیه قرار دهید و آزمون را تکرار کنید.
ب-۶-۷ اسید را بعد از هر ۱۰ نمونه عوض کنید.

ب-۷-۱ قسمت خطی بالایی منحنی را تا خط افقی پایین برون یابی کنید.
ب-۷-۲ زمان را برحسب ثانیه روی خط افقی بین مبدأ منحنی و تا نقطه ای که خط برون یابی شده خط افقی را قطع کرده است اندازه بگیرید. این زمان برحسب ثانیه به عنوان زمان تأخیر اثر اسید تعریف می شود. یک منحنی نمونه در شکل ب-۱ نشان داده شده است.

زمان – ثانیه
۰، ۲۰، ۴۰، ۶۰، ۸۰
زمان تأخیر اثر اسید ۲۴ ثانیه

ب-۸-۱ درپوش های لاستیکی و لوله های لاستیکی را در تماس با اسید استفاده نکنید، زیرا برخی از عناصر از لاستیک آزاد می شود که به صورت عامل کند کننده عمل کرده و زمان تأخیر را افزایش می دهد.

ب-۸-۲ فضای بالای محفظه واکنش بر شیب منحنی خوردگی – زمان تأثیر می گذارد. حجم کل فضای بالای محفظه واکنش بین سطح مایع و درپوش شیر به انضمام حجم بازوی جانبی و مانومتر باید تقریباً ۴۰ میلی لیتر باشد. زمان تأخیر با تغییرات اندک در فضای بالای محفظه واکنش تأثیر نمی گذارد.
ب-۸-۳ نشتی نداشتن سیستم از لحاظ گاز از موارد اساسی است. آزمون دوره ای برای بررسی نشتی سیستم توصیه می شود. یک مکنده به ورودی محفظه واکنش وصل کنید. فشار را تا حدود ۷ کیلو پاسکال بالا ببرید. شیر را ببندید و غلتک ثبت کننده را روشن کنید و فشار سیستم را ثابت نگه دارید. اگر سیستم نشتی گاز نداشته باشد، قلم ثبت کننده یک خط مستقیم و افقی خواهد کشید.

ب-۹-۱ بهتر است که فشارسنج (به بند ب-۳-۳ مراجعه شود) از نوعی باشد که گیر افتادن هوا در مخزن جیوه اتفاق نیفتد. مخزن جیوه ممکن است با یک لوله U شکل از جنس فولاد ضد زنگ جایگزین شده و به دو لوله شیشه ای با اتصالات لوله ای لاستیکی متصل شود.
ب-۹-۲ قاب جلو صفحه دایره ای بالای ثبت کننده (به بند ب-۳-۳ مراجعه شود) را برای نصب فشارسنج بردارید. یک اتصال الکتریکی از مخزن جیوه یا لوله U شکل فولاد ضد زنگ را به رله الکتریکی وصل کنید. با حرکت میله چرخ دندانه دار به اندازه حدوداً ۶/۳۵ میلی متر از موقعیت پایینش، اتصال الکتریکی متحرک را به داخل بازوی مانومتر چنان بزنید طوری که تله مخزن (سیفون زانویی) در بالا باشد و آن را به بالای چرخ دندانه متصل کنید. جیوه را به زانویی (تله مخزن) اضافه کنید سطح آن را به زیر اتصال متحرک برسانید. یک قطره از اسید کلریدریک ۶ نرمال را به بازوی مستقیم مانومتر اضافه کنید تا دیواره تمیز شود. دیواره باید تمیز شود یا زمانی که سطح آن با ترکیب های جیوه پوشیده شده باشد تعویض گردد.
ب-۹-۳ بازوی مانومتر را با استفاده از لوله لاستیکی یا وینیلی با ۴۵۷ میلی متر طول و قطر داخلی ۴/۷۶ میلی متر به محفظه واکنش متصل کنید.
ب-۹-۴ کلید جیوه را به طور سری به محرک موتور برای غلتک (درام) وصل کنید. کلید طوری تنظیم می شود که وقتی شیر سماوری محفظه واکنش در حالت بسته باشد موتور روشن شود. میله چرخ دندانه دار وقتی که کلید بالای ثبت کننده در وضعیت روشن قرار گیرد باید به طور عمودی نوسان کند.
ب-۹-۵ یک لایه روغن پارافین به ضخامت تقریباً ۶/۳۵ میلی متر روی حمام آب اضافه کنید تا تبخیر به کمترین مقدار کاهش یابد.
ب-۹-۶ محفظه واکنش را در حمام دما ثابت با استفاده از یک گیره بورت مقاوم در برابر خوردگی طوری قرار دهید که بازوی جانبی به اندازه ۱۲/۷ میلی متر زیر سطح حمام قرار گیرد. گریس یا معادل آن برای روانکاری شیر کنترل¹ که با استفاده از یک نوار لاستیکی به عرض ۱۲/۷ میلی متر محکم سر جای خود قرار گرفته استفاده می شود.

ب-۹-۷ محفظه واکنش را با اسید کلریدریک ۶ نرمال تا شیر پر کنید. مقدار کافی از اسید را بردارید به طوری که یک فضای ثابت ۴۰ میلی لیتر در محفظه واکنش و بازوی جانبی فراهم شود. این کار به راحتی با پایین آوردن یک لوله شیشه ای با سوراخ مناسب تا عمق از پیش تعیین شده (لوله شیشه ای برای این منظور باید علامت گذاری شود) و اتصال آن به مکنده آبی انجام می شود. هرگونه اسید در بازوی جانبی باید با فشار دادن لوله متصل به بازوی جانبی خارج شود.

1-Stopcock