بخش 8.2.page-24

۸–۲–۱ به محلول زیر صافی بند ۷–۲–۳–۱ (رجوع شود به یادآوری ۱) که باید حجمی برابر ۲۰۰ میلی لیتر داشته باشد در صورت لزوم برای اطمینان ۱۰ تا ۱۵ میلی لیتر هیدروکلریک اسید غلیظ اضافه نمائید. به آن چند قطره شناساگر متیل رد اضافه و تا نقطه جوش گرم نمائید. سپس به آن قطره قطره آمونیم هیدروکسید (۱+۱) اضافه کنید (رجوع شود به یادآوری ۲) تا رنگ محلول کاملا زرد شود و برای اطمینان، یک قطره دیگر نیز به آن (رجوع شود به یادآوری ۳) اضافه کنید. محلول حاوی رسوب را گرم نموده، بگذارید ۵۰ تا ۶۰ ثانیه بجوشد یا برای جلوگیری از پاشیدن محلول به بیرون می توان آنرا به مدت ۱۰ دقیقه بر روی حمام بخار یا اجاق برقی با دمای تقریبی حمام بخار گذاشت. بگذارید رسوب ته نشین شود (حداکثر پنج دقیقه). آنگاه آنرا با کاغذ صافی بافت متوسط صاف کنید (رجوع شود به یادآوری ۴) و با آمونیم نیترات داغ ۲۰ گرم در لیتر (رجوع شود به یادآوری ۵)، دوبار برای رسوب کم و حدود چهار مرتبه برای رسوب بیشتر بشوئید.

یادآوری ۱– در صورتی که از یک ظرف مخصوص تبخیر پلاتینی برای آب زدائی¹ سیلیس استفاده شود. ممکن است بخشی از آهن احیاء شود. در این گونه موارد حدود سه میلی لیتر آب برم اشباع به محلول زیر صافی اضافه و محلول را تا خروج برومین اضافی قبل از افزودن شناساگر متیل رد بجوشانید. برای جلوگیری از پاشیدن محلول هنگام جوشاندن می توان به یکی از دو روش زیر عمل نمود.

الف– یک تکه کاغذ صافی اضافی به اندازه یک سانتیمتر مربع را به کمک یک همزن شیشه ای از لبه بشر پائین فرستاده و به کمک همزن آنرا نگهدارید.

1- dehydration