بخش 8.2

۸–۲–۱ به محلول زیر صافی بند ۷–۲–۳–۱ (رجوع شود به یادآوری ۱) که باید حجمی برابر ۲۰۰ میلی لیتر داشته باشد در صورت لزوم برای اطمینان ۱۰ تا ۱۵ میلی لیتر هیدروکلریک اسید غلیظ اضافه نمائید. به آن چند قطره شناساگر متیل رد اضافه و تا نقطه جوش گرم نمائید. سپس به آن قطره قطره آمونیم هیدروکسید (۱+۱) اضافه کنید (رجوع شود به یادآوری ۲) تا رنگ محلول کاملا زرد شود و برای اطمینان، یک قطره دیگر نیز به آن (رجوع شود به یادآوری ۳) اضافه کنید. محلول حاوی رسوب را گرم نموده، بگذارید ۵۰ تا ۶۰ ثانیه بجوشد یا برای جلوگیری از پاشیدن محلول به بیرون می توان آنرا به مدت ۱۰ دقیقه بر روی حمام بخار یا اجاق برقی با دمای تقریبی حمام بخار گذاشت. بگذارید رسوب ته نشین شود (حداکثر پنج دقیقه). آنگاه آنرا با کاغذ صافی بافت متوسط صاف کنید (رجوع شود به یادآوری ۴) و با آمونیم نیترات داغ ۲۰ گرم در لیتر (رجوع شود به یادآوری ۵)، دوبار برای رسوب کم و حدود چهار مرتبه برای رسوب بیشتر بشوئید.

یادآوری ۱– در صورتی که از یک ظرف مخصوص تبخیر پلاتینی برای آب زدائی¹ سیلیس استفاده شود. ممکن است بخشی از آهن احیاء شود. در این گونه موارد حدود سه میلی لیتر آب برم اشباع به محلول زیر صافی اضافه و محلول را تا خروج برومین اضافی قبل از افزودن شناساگر متیل رد بجوشانید. برای جلوگیری از پاشیدن محلول هنگام جوشاندن می توان به یکی از دو روش زیر عمل نمود.

الف– یک تکه کاغذ صافی اضافی به اندازه یک سانتیمتر مربع را به کمک یک همزن شیشه ای از لبه بشر پائین فرستاده و به کمک همزن آنرا نگهدارید.

1- dehydration

ب– استفاده از بشرهای ۴۰۰ میلی لیتری که از داخل به کمک درهای آلومینیمی حفاظت می شوند.

یادآوری ۲– آمونیوم هیدروکسیدی که برای رسوب دادن هیدروکسیدها استفاده می شود. باید عاری از آلودگی کربن دی اکسید باشد.

یادآوری ۳– معمولا به وسیله یک قطره آمونیم هیدروکسید (۱+۱) رنگ محلول از قرمز به نارنجی و با یک قطره دیگر رنگ از نارنجی به زرد تغییر می نماید. در صورت تمایل، می توان افزودن شناساگر را به تأخیر انداخت تا آهن (III) هیدروکسید [Fe(OH)₃] قبل از رسوب کامل آلومینیم هیدروکسید [Al(OH)₃] رسوب نماید. در این گونه موارد تغییر رنگ بهتر مشاهده می گردد. چنانچه حجم فریک اکسید زیاد باشد، بگذارید اندکی رسوب ته نشین، تا رنگ مایع قابل تشخیص شود. در صورتی که رنگ محلول در ضمن رسوب دادن از بین برود باید شناساگر بیشتری اضافه نمود. مشاهده تغییر رنگ حاصل از افزایش یک قطره شناساگر به کنترل اسیدیته کمک می کند. مدت زمان جوشاندن نباید آنقدر طولانی شود که رنگ محلول برگردد و صاف شدن رسوب به سختی انجام شود. محلول به هنگام صاف نمودن، باید کاملا زرد باشد. در غیر اینصورت رنگ زرد باید با افزودن مقدار بیشتر آمونیم هیدروکسید (۱+۱) و تکرار رسوب گیری ایجاد شود.

یادآوری ۴– برای جلوگیری از خشک شدن رسوب (بدلیل آهسته یا کند صاف شدن) باید همواره محلول داخل قیف را (مقداری پایین تر از لبه کاغذ صافی و بالاتر از سطح رسوب) پر نگه داشت و بدون درنگ شستشو را انجام داد.

یادآوری ۵– دو قطره شناساگر متیل رد باید به محلول آمونیوم نیترات موجود در ظرف شستشو اضافه شود و بدنبال آن قطره قطره آمونیوم هیدروکسید (۱+۱) اضافه تا رنگ محلول کاملا زرد شود و هر زمان که در نتیجه گرم نمودن رنگ محلول به قرمز برگردد باید به آن یک قطره آمونیم هیدروکسید اضافه تا رنگ آن زرد شود.

۸–۲–۲ محلول زیر صافی را کنار گذاشته و کاغذ صافی محتوی رسوب را به بشر اولیه برگردانید. رسوب را با هیدروکلریک اسید (۱+۲) داغ حل و آنرا هم بزنید تا کاغذ صافی کاملا خیس شود. سپس آنرا تا ۱۰۰ میلی لیتر رقیق نمائید. مجددا هیدروکسیدها را مطابق بند ۸–۲–۱ رسوب داده و در صورت احتمال پاشیدن محلول اسیدی هنگام جوشاندن به بیرون می توان این مشکل را با افزودن ۱۰۰ میلی لیتر آب جوش به محلول داغ ۱+۲ اکسیدهای مخلوط، برطرف نمود و دیگر نیاز به جوشاندن آن نیست. محلول را صاف کرده و رسوب را با حدود چهار قسمت ده میلی لیتری محلول نیترات آمونیوم داغ ۲۰ گرم در لیتر (رجوع شود به یادآوری ۵ بند ۸–۲–۱) بشوئید. محلول زیر صافی و شستشو را با محلول زیر صافی قبلی مخلوط نموده و برای تعیین کلسیم اکسید طبق بند ۱۲ کنار بگذارید.

۸–۲–۳ رسوب را در یک بوته پلاتینی وزن شده قرار داده به آرامی گرم کنید تا کاغذ سیاه شود. سپس آنرا تا رسیدن به وزن ثابت در دمای ۱۰۵۰ تا ۱۱۰۰ درجه سلسیوس بسوزانید.

(مراقب باشید تا از احیاء جلوگیری شود) و به عنوان گروه آمونیوم هیدروکسید وزن نمائید.