بخش 5

مواد غلیظ با وزن مخصوص (چگالی نسبی) یا غلظتهای زیر مورد نظر هستند.

غلظت اسیدها و آمونیم هیدروکسید رقیق شده به جز موارد استاندارد شده به صورت نسبتی نشان داده می شود که تعداد حجم ماده غلیظ اضافه شده به حجم مشخصی آب را مشخص می کند. مانند HCl (۱+۹۹) که به معنی یک حجم هیدروکلریک اسید با وزن مخصوص ۱/۱۹ که به ۹۹ حجم آب اضافه شده، می باشد.

غلظت محلولهای استاندارد باید به صورت نرمالیته (N) یا بر حسب اکی والان گرم در میلی لیتر بیان شوند.

1- analytical grade

مانند: محلول ۰/۱ نرمال سدیم تیوسولفات (Na₂S₂O₃) یا محلول پتاسیم دی کرومات ۰/۰۵ نرمال (K₂Cr₂O₇) که یک میلی لیتر محلول پتاسیم دی کرومات معادل ۰/۰۰۴ گرم آهن (III) اکسید است.

۵–۲–۶ غلظت محلولهای استاندارد که از حل وزن مشخصی از ماده جامد در یک حلال تهیه می شود باید بر حسب گرم در لیتر مشخص شده و آب به عنوان حلال در نظر گرفته شود. مگر اینکه چیز دیگری به عنوان حلال در نظر گرفته شده باشد. برای مثال: محلول ۱۰ گرم در لیتر سدیم هیدروکسید (NaOH) به معنی حل ۱۰ گرم سدیم هیدروکسید در آب و رقیق کردن آن تا حجم یک لیتر می باشد.

ترازوی تجزیه ای که در آزمایشگاه استفاده می شود. نباید ظرفیتی بیش از ۲۰۰ گرم داشته باشد. و باید توانایی تکرار پذیری تا ۰/۰۰۰۲ گرم با دقت ±۰/۰۰۰۲ گرم را داشته باشد. و حساسیت ترازوهایی که مستقیما اعداد را نشان می دهند¹ (دیجیتالی) نباید بیش از ۰/۱ میلی گرم باشد.

یادآوری– حساسیت ترازوی دیجیتالی، وزن لازم برای یک درجه تغییر می باشد.

بالونها، بورتها و پیپت های مورد استفاده باید از درجه دقت بالایی برخوردار باشند. و کلیه ظروف شیشه ای، شیرها و اتصالات شیشه ای استاندارد باشند و در مواردی که ظروف شیشه ای مخصوص نظیر شیشه های رنگی برای حفاظت محلول در مقابل نور، شیشه های مقاوم در برابر قلیا و شیشه های با سیلیس بالا که مقاومت بالایی در مقابل شوک حرارتی دارند. لازم باشند باید از این گونه ظروف استفاده شود. برای کلیه محلولهای آبی، قلیائی و یا محلولهای استاندارد که احتمال ورود سیلیس یا قلیا از شیشه به محلول می باشد، استفاده از

1-Direct - reading balances

ظروف پلی اتیلن سفارش می شود. این گونه ظروف باید از پلی اتیلن با چگالی بالا با حداقل ضخامت یک میلی متر ساخته شوند.

دسیکاتورها باید دارای یک جاذب الرطوبه مناسب نظیر منیزیم پرکلرات، آلومینای فعال و یا کلسیم سولفات بی آب حاوی یک شناساگر باشد که زمان بی اثر شدن را با تغییر رنگ نشان دهد. لازم به ذکر است که کلسیم کلرید در این گونه آزمونها جاذب الرطوبه مناسبی نمی باشد.

کاغذ صافی باید بدون خاکستر بوده و سه نوع می باشد.

نوع اول: کاغذ صافی بافت ریز که دارای منافذ ریزی (قطر متوسط حدود دو میکرومتر) است.

نوع دوم: کاغذ صافی بافت متوسط که دارای منافذ متوسطی (قطر متوسط = هفت میکرومتر) است.

نوع سوم: کاغذ صافی بافت درشت که دارای منافذ درشتی (قطر متوسط حدود ۲۰ میکرومتر) است.

یادآوری: ویژگیهای کاغذ صافی مورد استفاده باید مطابق استاندارد ملی ۱۷۴۲: سال ...... ویژگیهای کاغذ صافی جهت مصارف شیمیائی، باشد.

بوته های پلاتینی که برای تجزیه های شیمیائی معمولی استفاده می شود، ترجیحا از پلاتین غیر آلیاژی خالص باید ساخته باشند و دارای ظرفیت ۱۵ تا ۳۰ میلی لیتر باشند. زمانی که برای استحکام بیشتر یا دادن ضخامت لازم به بوته و درپوش آن، از پلاتین آلیاژی استفاده می شود، پلاتین آلیاژی وقتی که در دمای ۱۲۰۰ درجه سلسیوس به مدت یک ساعت گرم می شود نباید بیش از ۰/۲۰ میلی گرم کاهش وزن داشته باشد.

کوره باید قابلیت کار در دماهای مورد نیاز را داشته باشد و دارای پیرومتری برای نشان دادن دما با دقت ±۲۵ درجه سلسیوس باشد.

محاسبات انجام شده در هر یک از روشهای آزمون بر مبنای وزن دقیقی است که در آن آزمون، معین شده است. ممکن است نمونه های توزین شده کاملا دقیقی که تقریبا معادل وزن معین شده در آزمون هستند نیز استفاده شود. مشروط بر اینکه در محاسبات، اصلاحات مقتضی اعمال شود. وزن کلیه نمونه ها و باقیمانده ها باید با تقریب ۰/۰۰۰۱ گرم گزارش شود، مگر اینکه به گونه ای دیگر بیان شود.

بوته های خالی باید تا رسیدن به وزن ثابت در دما و شرایطی که نهایتا نمونه سوزانده می شود حرارت داده شده و سپس در همان مدت زمانی که برای بوته های حاوی نمونه بکار می رود در دسیکاتور خنک و توزین شوند.

برای تعیین قطعی وزن ثابت نمونه سوخته شده، باید باقی مانده در دما و زمان خاصی سوزانده و سپس آنرا تا رسیدن به دمای محیط در دسیکاتور خنک و توزین نمود. آنگاه باقی مانده را مجددا به مدت ۳۰ دقیقه حرارت داده و تا رسیدن به دمای محیط در دسیکاتور خنک و توزین نمود. در صورتی که تفاوت دو وزن بدست آمده از ۰/۲۰ میلی گرم بیشتر نباشد. به عنوان وزن ثابت در نظر گرفته می شود. در غیر اینصورت به مدت زمان بیشتری برای سوزاندن و رسیدن به وزن ثابت در محدوده فوق نیاز می باشد. مدت زمان هر نوبت حرارت دادن مجدد، پنج دقیقه است.

امکان فراریت پلاتین یا مواد آلیاژی از بوته باید در نظر گرفته شود. در صورتی که بوته حاوی باقی مانده و بوته حاوی شاهد، در حرارت دادن مجدد همان وزن (۰/۲۰ میلی گرم) را از دست بدهد. می توان به عنوان وزن ثابت در نظر گرفت.

یادآوری– باید از بوته هایی با ترکیب و اندازه یکسان استفاده شود.

در کلیه عملیات نظیر ضرب یا تقسیم روی مقادیر بدست آمده، تا دو رقم بیشتر از رقمی که مورد نظر است، در نظر بگیرید برای مثال چنانچه مقدار خوانده یا تعیین شده با تقریب ۰/۱ میلی گرم بدست آید، باید در محاسبات اعداد را با تقریب ۰/۰۰۱ میلی گرم بکار ببرید.

بعد از انجام محاسبات، اعداد را تا رقم مشخصی که برای گزارش لازم است، سر راست (گرد) کنید.

یادآوری– برای سر راست کردن اعداد طبق روشی که در بند ۵–۵–۶ به آن اشاره شده است، در صورتی که بعد از رقم مورد نظر، رقمی کمتر از پنج باشد آن عدد باید حذف شود و در صورتی که بیش از پنج یا مساوی پنج باشد، و اعداد بعدی شامل رقمی غیر از صفر باشد، به رقم باقی مانده آخر یک عدد اضافه می شود. زمانی که رقم بعدی پنج بوده، و همه ارقام بعدی صفر باشد. آخرین رقم در صورتی که زوج باشد بدون تغییر باقی می ماند و در صورتی که فرد باشد یک عدد به آن اضافه میشود.

برای مثال: (۵۰) ۳/۹۶ به صورت ۳/۹۶ و ۳/۹۵ (۵۰) به صورت ۳/۹۶ سر راست میشود.

باقی مانده نامحلول (IR)
کلسیم اکسید آزاد (CaO_f)
کربن دی اکسید (CO₂)
قلیاییهای قابل حل در آب
مواد آلی قابل حل در کلروفرم