بخش 12.3.2.page-36

محلول را تا حجم ۱۰۰ میلی لیتر تبخیر نموده به محلول داغ ۴۰ میلی لیتر آب برم اشباع اضافه کنید و بلافاصله با آمونیم هیدروکسید قلیائی نمائید. (معمولا افزودن ۱۰ میلی لیتر آمونیم هیدروکسید غلیظ کافی است). یک تکه کاغذ صافی به اندازه یک سانتیمتر مربع را به کمک میله شیشه ای از لبه بشر به پایین بفرستید تا از پاشیدن محلول به بیرون و ته نشینی اولیه اکسیدهای منگنز هیدراته (MnO) جلوگیری شود. محلول را بیش از پنج دقیقه بجوشانید و در تمام مراحل از قلیایی بودن آن اطمینان حاصل کنید. بگذارید رسوب ته نشین شود. سپس آنرا با کاغذ صافی بافت متوسط صاف و با آب داغ شستشو دهید. در صورتیکه رسوب بلافاصله ظاهر نشود بگذارید یک ساعت بماند سپس آنرا صاف نموده و در صورت رسوب، منگنز دی اکسید، آنرا بیرون بریزید. محلول زیر صافی را با هیدروکلریک اسید با استفاده از کاغذ لیتموس به عنوان شناساگر، اسیدی کنید. سپس آنرا بجوشانده تا برم کاملا خارج شود.

یادآوری– میتوان از کاغذ نشاسته ای یدید پتاسیم برای نشان دادن تبخیر کامل برم استفاده نمود. نوار کاغذی را در معرض بخار محلول جوش قرار داده، کاغذ باید بی رنگ بماند. در صورتی که آبی شود نشان دهنده حضور برم است.

۱۲–۳–۳ پنج میلی لیتر هیدروکلریک اسید غلیظ اضافه و آنرا تا ۲۰۰ میلی لیتر رقیق نمائید. سپس به آن چند قطره شناساگر متیل رد و ۳۰ میلی لیتر محلول گرم آمونیم اگزالات ۵۰ گرم در لیتر اضافه (رجوع شود به یادآوری ۱) و آنرا تا ۷۰–۸۰ درجه سلسیوس گرم کنید. به آن قطره قطره آمونیم هیدروکسید (۱+۱) اضافه و گهگاه هم بزنید تا رنگ از قرمز به زرد تغییر نماید. (رجوع شود به یادآوری ۲) سپس بدون آنکه محلول را گرم کنید بگذارید حداکثر ۶۰±۵ دقیقه بماند و آنرا در ۳۰ دقیقه اول گاهگاهی هم بزنید.