بخش 5.5.1

نمونه را با۷۵ میلی لیتر آب پخش کنید. بی‌درنگ و به آرامی۲۵ میلی لیتر نیتریک اسید رقیق(۱+۱) اضافه کنید. کلوخه‌ها را با میله شیشه‌ای بشکنید. در صورتی که بوی هیدروژن سولفید در این مرحله شدیداً استشمام شود، سه میلی لیتر محلول۳۰درصد هیدروژن پراکسید اضافه کنید(رجوع شود به یادآوری۲). سپس سه قطره شناساگر متیل اورانژ اضافه کنید و آنرا هم بزنید. در بشر را با یک شیشه ساعت بپوشانید و بگذارید یک تا دو دقیقه در همین حالت بماند. در صورتی که در سطح بالای جامد ته نشین شده، رنگ زرد تا زرد نارنجی ظاهر شود، محلول به اندازه کافی اسیدی نیست. ضمن همزدن به آن قطره قطره مقدار بیشتری نیتریک اسید رقیق(۱+۱) اضافه کنید تا رنگ صورتی کم رنگ یا قرمز ایجاد شود. سپس۱۰ قطره دیگر نیز اضافه کنید. بشر سرپوشیده را به سرعت گرم کنید تا بجوشد. نگذارید که بیش از چند ثانیه بجوشد. سپس از روی اجاق برقی بردارید(رجوع شود به یادآوری۳).

یادآوری۱– برای سیمان از پنج گرم نمونه و برای بتن و سایر موادی که مقدار کلرید مورد انتظار آنها کمتر از۰/۱۵ درصد است، از۱۰ گرم نمونه استفاده کنید. برای موادی که غلظت کلرید آنها بیشتر است، از نمونه‌های با وزن نسبتاً کمتر استفاده کنید. سیمان و سایر مواد پودری را بدون آسیاب کردن، استفاده کنید. نمونه‌های درشت باید آسیاب شود به طوری که از الک۲۰ مش عبور کند. اگر نمونه‌ای خیلی نرم باشد هنگام هضم(انحلال) با نیتریک اسید ممکن است ژل سیلیس اضافی تشکیل شود. بدین جهت صاف کردن بعدی به کندی انجام می‌شود.

یادآوری۲– سرباره و سیمانهای سرباره‌ای با غلظتی از سولفید که بتواند مانع اندازه‌گیری شود.

1- Silver billet

یادآوری۳– ضمن گرم کردن و هضم(انحلال) بسیار مهم است که در بشر، بسته باشد زیرا از کاهش کلرید در نتیجه تبخیر جلوگیری می‌کند. از اسید به مقدار زیاد نباید استفاده شود زیرا باعث جدا شدن زود هنگام پوشش نقره کلرید از الکترود نقره می‌شود. فقط مقداری که آنرا اندکی اسیدی کند، کافی است.