بخش 4

۴–۵–۲–۱ چسب را مخلوط کنید تا یکنواخت (همگن) شود. و مقدار کافی آزمونه که بتواند شرایط آزمون را فراهم آورد را از مخلوط بردارید.

۴–۵–۲–۲ آزمونه باید عاری از حباب‌های هوا، ذرات خارجی و حل نشده باشد.

۴–۵–۲–۳ آزمونه را در داخل بشر ریخته و آن را به صورت یک محیط بسته درزبندی کنید.

۴–۵–۲–۴ ظرف محتوی آزمونه را در یک حمام(۴–۵–۱–۲) قرار دهید و دمای آن را در اندازه مورد نظر با رواداری مجاز، تنظیم کنید؛ آن را در این وضعیت تازمانی که آزمونه در تمام نقاط، یک‌شکل و یکنواخت شود، نگهدارید.

گرانروی محلول با استفاده از ویسکومتر بروکفیلد¹ از نوعRV با سرعت۲۰ دور در دقیقه و با اسپیندل شماره۴ اندازه‌گیری می‌شود. این ویسکومتر امکان انجام آزمون گرانروی را در محدوده۲۰ سانتی‌پواز تا(۸×۱۰⁶) سانتی‌پواز را فراهم می‌کند.

از انواع دیگر ویسکومتر بروکفیلد در محدوده کاربرد عنوان شده برای ویسکومترRV، نیز می‌توان استفاده کرد.

یادآوری۱ در صورت وجود اختلاف نظر، نتایج به‌دست آمده از ویسکومترRV قابل قبول است.

یادآوری۲ ظرف محتوی چسب و اتصالات دستگاه ویسکومتر باید به طور کامل در دمای۲۳°C±۱°C تثبیت شوند.

یادآوری۳ انتخاب سرعت و اسپیندل باید به گونه‌ای باشد که اندازه‌گیری‌ها در محدوده۲۰% تا۹۵% مقیاس کامل دستگاه قرار داشته باشند؛ اگرچه، برای دستیابی به نتایج با صحت بالاتر، توصیه می‌شود که این اندازه‌گیری‌ها در محدوده۴۵% تا۹۵% باشند.

۱– منظور از ویسکومتر بروکفیلد، ویسکومتر دورانی است که با استفاده از روش بروکفیلد کار می‌کند.

۴–۶–۲–۱ تعداد۵ قطعه آزمون مطابق با روش شرح داده شده در پیوست الف تهیه کنید.

۴–۶–۲–۲ قطعات مورد آزمون که به مدت۱ ساعت،۲۴ ساعت یا۳۳۶ ساعت نگه داری شده‌اند را به مدت۳۰ دقیقه در شرایط استاندارد۲۳°C±۱°C تثبیت کنید.

۴–۶–۲–۳ مجموعه قطعه آزمون را به ماشین کشش متصل کنید و آزمون را با سرعت۵ mm/min، انجام دهید؛ مقدار حداکثر نیروی لازم برای انفصال را یادداشت کنید.

مقاومت برشی(S) برای هر قطعه آزمون را از معادله(۱) محاسبه می‌شود:

که در آن:
S مقاومت برشی برحسب مگاپاسکال؛
F نیروی لازم جهت انفصال بر حسب نیوتن؛
d قطر داخلی بوشن بر حسب میلی متر؛
L طول قسمت اتصال بر حسب میلی متر؛

این روش با رسوب‌دهی نمونه مورد آزمون، تبخیر حلال و سپس خشک کردن در دمای۱۱۰°C به مدت۶۰ دقیقه و انجام محاسبات مربوطه به مقدار ماده خشک موجود انجام می‌گیرد.

۴–۷–۱–۱ گرمخانه با تهویه طبیعی که دارای شبکه‌ای در یک سوم بالای آن باشد و دمای آن در۱۱۰°C±۲°C قابل تنظیم باشد؛

چسب را یکنواخت نموده و مقدار کافی از آن را برای انجام سه آزمون بردارید، تا آزمون با توجه به شرایط تعریف شده در بند۴–۱۰–۲ انجام شود.

۴–۷–۳–۱ شش صفحه مربع شکل(۴–۱۰–۱–۵) را تمیز و در یک گرمخانه به مدت۳۰دقیقه در دمای۱۱۰°C خشک کنید. صفحه‌ها را از گرمخانه خارج و به مدت۱۵دقیقه در یک دسیکاتور قرار دهید.

۴–۷–۳–۲ صفحات را جفت جفت با شماره، گروه بندی کنید به عنوان مثال: (۱و۲)،(۳و۴)،(۵و۶)

۴–۷–۳–۳ صفحه‌ها را جداگانه با دقت میلی گرم توزین کنید و وزن آن‌ها را(m₁،m₂) و(m₃،m₄) و(m₅،m₆) یادداشت کنید.

۴–۷–۳–۴ حدود(۰/۵–۱) g از نمونه مورد آزمون را با سرنگ(۴–۱۰–۱–۴) در مرکز یکی از سه جفت صفحات قرار دهید(وزن خالص آزمونه برداشته شده،m₀، با توزین سرنگ بدون آزمونه، سرنگ همراه با آزمونه‌ها و سرنگ پس از تخلیه آزمونه با دقت میلی گرم و محاسبات تفاضلی حاصل می‌شود).

۴–۷–۳–۵ به سرعت صفحه دوم را روی آزمونه قرار دهید و محصول را به طور یکنواخت با چرخاندن ملایم بدون این که از سطح صفحه خارج شود، پخش کنید.

۴–۷–۳–۶ دو صفحه را از هم جدا کرده و برای مدت۱۰دقیقه تا۱۵ دقیقه آن را در دمای محیط آزمون قراردهید تا مقدار بیشتر حلال تبخیر شود. عملیات بالا را با دو جفت دیگر صفحه‌ها تکرار کنید.

۴–۷–۳–۷ صفحه‌ها را برای مدت حداقل۶۰ دقیقه در گرمخانه‌ای که دمای آن از قبل روی۱۱۰°C تنظیم شده است، قرار دهید تا به وزن ثابت برسند.

۴–۷–۳–۸ صفحه‌ها را از گرمخانه خارج کنید و آن‌ها را در یک دسیکاتور به حالتی که به هم برخورد نداشته باشند قرار دهید تا سرد شوند.

۴–۷–۳–۹ هر جفت صفحه را جداگانه، بدون این که روی هم قرار گیرند و با دقت یک میلی گرم توزین کنید و وزن آن‌ها را(m′₅،m′₆) و(m′₃،m′₄) و(m′₁،m′₂) یادداشت کنید.

برای هر جفت صفحه(۱ و۲) با توجه به معادله‌های زیر درصد مواد جامد محاسبه و بیان می‌شود:

که در آن:
m_d جرم ماده جامد؛
m₀ جرم بر حسب گرم آزمونه؛
m₁،m₂ جرم‌ها بر حسب گرم مربوط به صفحات تمیز شده و خشک قبل از آزمون؛
m′₁،m′₂ جرم‌ها بر حسب گرم همان صفحات پس از انجام آزمون.

همین روش را برای جفت صفحات(۳و۴) و(۵و۶) به کار ببرید.

یادآوری نتایج مقدار ماده جامد متداول را در هر مورد با یک رقم اعشار نشان دهید.

یادآوری در صورتی که در هر مورد از سه بارآزمون نتایج با میانگین بیش از۲ درصد یا بیشتر اختلاف داشته باشد، غیرواقعی بوده و در این صورت آزمون تکرار می‌شود.

این روش با خاکستر کردن آزمونه در دمای بین۶۰۰°C تا۷۰۰°C، تا زمانی که وزن ثابت حاصل شود، انجام می‌گیرد.

۴–۸–۲–۱ کروزه از جنس سیلیکا، پرسیلان یا پلاتین، با قطر۴/۵ cm تا۷/۵ cm و عمق زیاد؛

چسب را مخلوط کرده تا یکنواخت شود و مقدار کافی از نمونه را بردارید تا بتوان سه آزمون را با آن انجام داد.

۴–۸–۴–۱ کروزه(۴–۸–۲–۱) را به مدت۳۰ دقیقه در دمای۶۰۰°C تا۷۰۰°C حرارت دهید و پس از سرد کردن در یک دسیکاتور(۴–۸–۲–۵) با دقت یک میلی گرم وزن کنید.

۴–۸–۴–۲ ۵g آزمونه را به وسیله سرنگ به داخل کروزه که قبلاً توزین شده است، منتقل کنید.(وزن خالص آزمونه برداشته شده،m₀، با توزین سرنگ بدون آزمونه، سرنگ همراه با آزمونه‌ها و سرنگ پس از تخلیه آزمونه با دقت میلی گرم و محاسبات تفاضلی حاصل می‌شود)

۴–۸–۴–۳ مقدار بیشتر حلال آزمونه را با حرارت‌دهی مقدماتی(۴–۸–۲–۲) خارج کنید.

یادآوری این روش از احتراق ناقص ترکیبات کربن‌دار جلوگیری می‌کند.

۴–۸–۴–۴ کروزه حاوی آزمونه جامد را در یک کوره تا زمان رسیدن به وزن ثابت(به مدت حداقل۱ ساعت) در دمای۶۰۰°C تا۷۰۰°C در کوره(۴–۸–۲–۳) قرار دهید. در پایان، کروزه را در یک دسیکاتور قرار دهید تا سرد شود و سپس آن را با دقت یک میلی گرم وزن کنید.

۴–۸–۴–۵ آزمون را برای دو آزمونه دیگر که توسط سرنگ گرفته شده بود، تکرار کنید.

۴–۸–۵–۱ برای هر آزمون مقدار خاکستر را بر حسب درصد با توجه به معادله زیر محاسبه کنید:

که در آن:
m₀ وزن نمونه مورد آزمایش بر حسب گرم؛
m_A وزن خاکستر بر حسب گرم؛

۴–۸–۵–۲ اگر اختلاف(به عنوان قدر مطلق) بین نتایج سه آزمون کمتر از۰/۱۰ درصد باشد میانگین حسابی آن‌ها را با تقریب۰/۰۱ بیان کنید.

۴–۸–۵–۳ اگر اختلاف(به عنوان قدر مطلق) بین نتایج سه آزمون بیشتر از۰/۱۰ درصد باشد، آزمون راتکرار کنید.

۴–۸–۵–۴ اگر مقدار عددی سه آزمون کمتر از۰/۲۰ باشد، هرگونه تفاوتی که بین آن‌ها باشد، نیازی به تکرار آزمون نیست.