بخش 10

۱–۱۰ به احتیاط ایمنی در بند ۷ توجه کنید. تقریباً ۲ g از نمونه را درون ارلن مایر ۱۲۵ ml با وزن مشخص یا ظرف مناسب دیگری بریزید. اگر درصد مواد نامحلول بیشتر از ۰/۵٪ پیش‌بینی می‌شود، ممکن است مقدار نمونه کمتری لازم باشد. اجازه دهید نمونه تا رسیدن به دمای محیط سرد شود، سپس جرم آن‌را تا نزدیک‌ترین ۱ mg تعیین کنید و جرم به‌دست آمده را B بنامید. ۱۰۰ ml تری‌کلرواتیلن را در مقادیر کم درون ظرف ریخته و به‌طور پیوسته هم بزنید تا همه نمونه و ذرات درشت حل شده و هیچ ذره حل نشده‌ای به ظرف نچسبد. درب بالن را ببندید یا ظرف را به طریق دیگری بپوشانید و به مدت حداقل ۱۵ min در محل مناسبی قرار دهید (به زیربند ۱–۹ مراجعه شود).

1-Technical Grade.

2-Desiccator

۲–۱۰ بوته‌ای که از قبل وزن‌سنجی و آماده شده است را در قیف قرار دهید. صفحه صافی را با مقدار کمی از تری‌کلرواتیلن آغشته کرده و محلول را به آرامی از روی صفحه صافی در صورتی که نیاز باشد همراه با عمل مکش خفیف یا بدون آن صاف کنید. هنگام مشاهده مواد نامحلول بر روی صافی، بقیه آن‌را تا زمانی که محلول ریخته شده روی صافی به‌طور کامل از آن عبور کند، در ظرف نگهدارید. با مقدار کمی از حلال ظرف را بشویید و با استفاده از یک جریان حلال از یک بطری شستشو همه مواد نامحلول را به بوته منتقل کنید. در صورت لزوم با استفاده از یک همزن هر ماده نامحلولی که به ظرف چسبیده را خارج کنید. همزن و ظرف را از بالای بوته کاملاً بشویید. مواد نامحلول در بوته را با حلال آنقدر بشویید تا مایع زیر صافی بی‌رنگ شود، سپس با اعمال مکش قوی باقی‌مانده حلال را خارج کنید. بوته را از روی قیف برداشته، ته آزاد آن‌را از مواد نامحلول شسته و بوته را در طبقه بالایی گرمخانه یا حمام بخار قرار دهید تا همه بوی تری‌کلرواتیلن خارج شود (به احتیاط‌های ایمنی در بند ۷ مراجعه شود). بوته را به‌مدت حداقل ۲۰ min در گرمخانه‌ای با دمای (۱۱۰±۵) °C قرار دهید. آن‌را در یک خشکانه به‌مدت (۳۰±۵) min دقیقه خنک کرده، جرم آن را تا نزدیک‌ترین ۰/۱ mg تعیین کنید. خشک کردن و وزن‌سنجی را تا رسیدن به جرم ثابت (±۰/۳ mg) تکرار کنید. جرم به‌دست آمده را C بنامید.

یادآوری– برای به‌دست آوردن نتایج دقیق باید زمان خنک کردن در خشکانه، بعد از پایان مراحل حرارت‌دهی، تقریباً یکسان باشد (حدود ±۵ min). برای مثال، اگر جرم بوته خالی بعد از ۳۰ min ماندن و خنک‌شدن در خشکانه تعیین می‌شود، جرم بوته حاوی مواد نامحلول باید بعد از (۳۰±۵) min ماندن و خنک‌شدن در خشکانه تعیین شود. بوته‌های خالی یا بوته‌های محتوی مواد نامحلول که به مدت یک شب در خشکانه نگهداری شده‌اند باید دوباره در گرمخانه به مدت حداقل ۳۰ min گرم شده، سپس در مدت تعیین شده در خشکانه قبل از تعیین جرم خنک شوند.