بخش A7

برای این آزمون می‌توان از روش‌های دستگاهی نیز استفاده کرد.

چ-۱-۱ این روش تعیین کروم روی ورق قلع اندود را با استفاده از دی فنیل کربازاید پوشش می‌دهد.

در کلیه آزمون‌ها باید از معرف‌هایی با درجه خلوص آزمایشگاهی استفاده شود. مگر در مواقعی که ذکر شده است همه واکنشگرها باید مطابق با ویژگی‌های واکنشگرهای تجزیه‌ای از مراجع مربوطه معتبر باشد.

اشاره به آب به مفهوم آب مقطر یا آب با خلوص معادل است، مگر اینکه در جایی دیگر ذکر شود.

چ-۲-۳ محلول استاندارد کرومات A (1mgCr=1mL) – مقدار ۱/۴۱۰ گرم از K₂Cr₂O₇ را در آب حل کنید و آن را تا ۱ لیتر رقیق کنید.
چ-۲-۴ محلول استاندارد کرومات B (10μgCr=1mL) به اندازه ۲۰ میلی لیتر از محلول کرومات استاندارد A را با پیپت به یک بالن حجمی ۱ لیتر ریخته و تا ۱ لیتر آب اضافه کنید.
چ-۲-۵ معرف دی فنیل کربازاید: ۱۰ میلی لیتر استن، ۱۰ میلی لیتر از اتیل الکل ۹۵٪ و ۲۰ میلی لیتر از H₃PO₄ (اسید ۸۵٪ رقیق شده با معادل یک حجم آب) اضافه کنید.
چ-۲-۶ اسید هیدروکلریک (HCl) (وزن مخصوص ۱/۱۹)
چ-۲-۷ محلول اشباع پرمنگنات پتاسیم (KMnO₄)
چ-۲-۸ هیدروکسید سدیم ۱ نرمال، محلول فسفات سدیم III ۵٪ (تری سدیم فسفات) – میزان ۴۰ گرم از هیدروکسید سدیم، ۵۰ گرم از Na₃PO₄ را در آب حل کرده و تا ۱ لیتر رقیق کنید.

1-Diphenyl Carbazide

چ-۲-۹ اسید سولفوریک (۳ به ۱) ۱۰۰ میلی لیتر از H₂SO₄ (وزن مخصوص ۱/۸۴ g/lit) را به آرامی و با هم زدن به ۳۰۰ میلی لیتر آب اضافه کنید.

چ-۳-۱ از نمونه‌ای با سطح ۵۲ سانتی متر مربع (یک طرف صفحه مدور ۲۶ سانتی متر مربع) برای تعیین مقادیر استفاده کنید. اگر هر دو طرف نمونه‌ای که نمایان می‌شود، به آرامی از وسط صفحه مدور خم شود بنابراین به صورت کاملاً تخت نمی‌تواند بخوابد. اگر فقط یک طرف نمونه نمایان شود، صفحه مدور را محکم در مقابل یک درپوش لاستیکی نگه دارید. قطر درپوش باید کمی بیشتر از قطر صفحه مدور باشد و شیاردار باشد تا خلأ از طریق یک لوله که از وسط روی بیشتر سطح صفحه مدور اعمال می‌شود، ایجاد شود. نوار باریکی به پهنای تقریبی ۳/۲ میلی متر در محیط درپوش دست نخورده باقی بگذارید.

چ-۳-۲ نمونه را در بشر ۲۵۰ میلی لیتر قرار دهید، ۲۵ میلی لیتر از محلول Na₃PO₄.NaOH اضافه کنید و تا مرز جوشیدن گرم کنید. به مدت ۱/۵ دقیقه بجوشانید. محلول را به بشر ۲۵۰ میلی لیتر دیگر منتقل کنید، صفحه مدور بشر را یک بار با آب شستشو دهید. ۲۵ میلی لیتر H₂SO₄ (۳ به ۱) را به بشر و نمونه ابتدایی اضافه کنید و تا جوشیدن گرم کنید و به مدت یک دقیقه بجوشانید. محلول اسید را به بشر محتوی محلول نمایان کننده قلیایی منتقل کنید. نمونه و بشر را با دو قسمت کوچک آب شستشو دهید. اگر هر دو طرف صفحه مدور نمایان شود، نیاز است تا بشر در حالی که H₂SO₄ در حال جوشیدن است به طور مداوم روی شعله به هم زده شود. به این منظور نیاز است که سطح کاملاً مرطوب شود و همه کروم از سطح ورق قلع اندود زدوده شود.

چ-۳-۳ محلول نمونه را تا جوشیدن گرم کنید و ۱ تا ۲ قطره از محلول KMnO₄ اشباع اضافه کنید. این مقدار معمولاً برای نگهداشتن رنگ صورتی کافی است. ۳ تا ۴ دقیقه برای اکسیداسیون کامل کروم بجوشانید. ۵ قطره HCl (وزن مخصوص ۱/۱۹ g/lit) به نمونه اضافه کنید و جوشاندن را ادامه دهید تا رنگ صورتی برطرف شود. مقدار بیشتری اسید در صورت نیاز ممکن است نیاز باشد. در موقع جوشیدن به منظور اجتناب از هرگونه ضایعات موادی که ممکن است به بیرون بپاشند باید سطح بشر پوشانده شود.

چ-۳-۴ به بالن حجمی ۱۰۰ میلی لیتر منتقل کنید و تا دمای تقریبی ۲۱°C در حمام آب سرد کنید. به اندازه ۲ میلی لیتر از معرف دی فنیل کربازاید اضافه کنید، تا علامت روی بالن با آب مقطر پر کنید و مخلوط کنید.

چ-۳-۵ سی دقیقه پس از افزودن معرف دی فنیل کربازاید به نمونه، در ۵۴۰ نانومتر، دانسیته نوری را مشخص کنید.

چ-۳-۶ یک معرف شاهد و یک نمونه استاندارد شامل همه نمونه‌های مورد استفاده در عملیات باید با هر سری از نمونه‌ها انجام شود.

چ-۴-۱ بشرهای ۲۵۰ میلی لیتر به صورت دوتا دوتا، دو قسمت مساوی به اندازه ۰/۵، ۱، ۲/۵، ۳، و ۳/۵ میلی لیتر از محلول استاندارد کرومات B اضافه کنید و طبق دستورالعمل برای هر نمونه آزمون را انجام دهید. همچنین برای ماده معرف شاهد هم اجرا شود.

چ-۴-۲ ثابت K را برای ابزار دقیق به صورت زیر محاسبه کنید:

به صورتی که:
O.D.1 دانسیته نوری استاندارد
O.D.2 دانسیته نوری نمونه شاهد

چ-۵-۱ کروم روی ورق قلع اندود را به صورت میکروگرم کروم بر فوت مربع سطح، به صورت زیر گزارش کنید

به صورتی که:
K ثابت طیف سنج نوری و سلول مورد استفاده برای تعیین دانسیته نوری
O.D.1 دانسیته نوری نمونه
O.D.2 دانسیته نوری معرف شاهد
A سطح نمونه مورد استفاده