بخش A6

برای این آزمون می‌توان از روش‌های دستگاهی نیز استفاده کرد.

دو روش برای اندازه‌گیری روغن کل موجود روی سطح محصولات نوردی قلع اندود را پوشش می‌دهد وجود دارد که شامل
۱- استخراج با حلال (روش مرجع) بندهای ج-۳ تا ج-۱۱
۲- روش الیپسومتری¹ بندهای ج-۱۲ تا ج-۱۹

ج-۲-۱ مقدار روغن روانساز سطحی روی سطح محصولات نوردی قلع اندود بحرانی است و می‌تواند موجب شکایت مصرف کنندگان شود. روانکاری ناکافی می‌تواند موجب حرکت ضعیف ورق و چاپ ضعیف روی ورق شود و روانکاری بیش از اندازه روی ورق هم می‌تواند موجب ایجاد روزنه یا عدم خیس شدن پوشش‌های آلی شود.

ج-۳-۱ روغن روی سطح ورق با کلروفروم جوشان یا معادل آن برداشته می‌شود. کلروفروم یا معادل آن تبخیر می‌شود تا خشک شود و باقیمانده وزن می‌شود.

ج-۴-۱ مرغک شیار دار با دسته‌ای برای پیچیدن نوار ورق.
ج-۴-۱-۱ مرغک شیار دار به قطر ۱۲/۷ میلی متری برای ورق‌های با سختی بالا و یک مرغک شیار دار با قطر ۲۵/۴ میلی متری برای ورق‌های با سختی کم.

ج-۵-۱ کلروفرم (CHCl₃)، نوع تقطیر شده یا معادل آن.

1-Ellipsometry

ج-۶-۱ وجود بخارات کلروفروم برای سلامتی خطرناک است. تمیز کردن تجهیزات، تقطیر و تبخیر کلروفروم باید در یک هود با تخلیه خارجی انجام شود.

ج-۷-۱ نمونه‌ها عموماً صفحاتی از ورق که برای ساختن قوطی کنسرو به کار برده می‌شود هستند. نمونه‌ها باید بین دو صفحه محافظ لبه‌های پوشیده با پوشش یا چسب حمل شوند. چهار لبه از ورق‌های آزمون باید کناره بری شوند تا آلودگی‌های حاصل از چسب برطرف گردد.

ج-۸-۱ قیچی‌های برش ورق به نوارهای باریک، مرغک‌های پیچیدن ورق، انبردست، پنس را با کلروفروم یا معادل آن تمیز کنید.
ج-۸-۲ تجهیزات و ابزارهای شیشه‌ای را باید با کلروفروم جوشان یا معادل آن شستشو دهید.
ج-۸-۳ در موقع جابجا کردن ورق دستکش پارچه‌ای سفید استفاده نمایید.

ج-۹-۱ نمونه‌ای از ورق حداقل به اندازه ۳۲۲۵ سانتی متر مربع (ترجیحاً ۶۴۵۰ سانتی متر مربع) را به نوارهایی به پهنای ۵۰/۸ میلی متر ببرید.
ج-۹-۲ سطح واقعی ورق را تعیین کنید. (طول در عرض در تعداد نوارهای باریک)
ج-۹-۳ با استفاده از مرغک نوارهای باریک ورق را با نگه داشتن یک انتهای ورق در انبر دست بپیچانید. انتهای دیگر نوار ورق را در شیار مرغک قرار دهید. نوار ورق را با استفاده از انبردست در حالی که ورق را می‌کشید دور مرغک محکم بپیچید.

ج-۹-۴ دو بشر ۲۵۰ میلی‌لیتر کلروفروم یا معادل آن را گرم کنید تا به جوش آید. با استفاده از پنس ۴ تا ۵ بار کلاف‌ها را در یک بشر فرو ببرید و سپس به طور مشابه در بشر دوم این کار را تکرار کنید. بعد از اینکه تمام نمونه‌ها بیرون کشیده شدند، در حالی که کلروفروم یا معادل آن داغ است با گذراندن آن از کاغذ صافی به درون ارلن ۵۰۰ میلی لیتر بریزید و صاف نمایید. کلروفروم یا معادل آن را بجوشانید تا به حجم تقریبی ۱۰ میلی لیتر برسد. این مقدار کلروفروم را به بشری که قبلاً تمیز، خشک و وزن شده است منتقل کنید. در حالی که کلروفروم یا معادل آن در بشر کوچک در حال جوش است ارلن را دو یا سه بار با قسمت کوچکی از کلروفروم یا معادل آن شستشو دهید و پس از هر بار شستشو به بشر ۱۰ میلی لیتر اضافه کنید. وقتی تقریباً همه کلروفروم یا معادل آن از بشر ۱۰ میلی لیتر تبخیر شد، بشر را در یک آون در دمای ۱۰۵°C به مدت ۱۰ دقیقه قرار داده، در دسیکاتور خنک کنید و دوباره وزن کنید. به عنوان شاهد، با حجم مشابهی کلروفروم یا معادل آن اندازه‌گیری را انجام دهید. شاهد نباید بیش از ۰/۰۰۰۲ گرم باشد.

ج-۱۰-۱ وزن روغن بر سطح مربع را به صورت زیر محاسبه کنید.

در این رابطه
W وزن روغن استخراج شده، میلی گرم
A سطح نمونه، سانتی متر مربع
برای تبدیل به g/SITA؛ mg/m² را بر ۱۰ تقسیم کنید.

همه توزین‌ها باید با دقت ۰/۰۰۰۱ گرم انجام شود.

هدف این روش اندازه‌گیری روغن کل سطح ورق قلع اندود به روش الیپسومتری را پوشش می‌دهد.

اساس الیپسومتری مبتنی بر یک دستگاه نوری با دقت بالاست که ضمن تغییر در شرایط پلاریزاسیون، میزان کاهش نور منعکس شده از سطح را به دست می‌آورد.
تغییر کاهش شدت نور قبل و بعد از شستشوی ورق راهی برای اندازه‌گیری تغییرات ضخامت لایه روغن است.

ج-۱۴-۱ الیپسومتر تغییر پلاریزاسیون نور بازتابیده از روی یک سطح را اندازه‌گیری می‌کند و اطلاعاتی درباره خصوصیات نوری که فیلم نازک سطح آماده می‌کند. دستگاه‌های الیپسومتر خاصی جهت اندازه‌گیری روغن سطح محصولات قلع اندود طراحی شده‌اند. الیپسومترهایی که به طور خاصی برای اندازه‌گیری روغن سطح محصولات قلع اندود طراحی شده‌اند باید برای این کار کالیبره شوند. هرچند آن خارج از اهداف این روش است.

ج-۱۵-۱ حلال چرب گیر بدون باقیمانده پس از آزمون مانند تری کلرواتیلن و یا ۱-برمو پروپان

ج-۱۶-۱ بخارات تری کلرو اتیلن و ۱-برمو پروپان برای سلامتی خطرناک است. به این جهت هنگام کار با الیپسومتر داشتن هود الزامی است.

ج-۱۷-۱ برای تنظیم دستگاه، یافتن تغییرات و تنظیمات حساس برای زیر لایه سطوح مختلف الزامی است. (برای مثال تغییرات براقیت و یا تغییرات ورق قلع اندود ضد TFS).
اولین تنظیم به دست آوردن نوع نمونه است که در تنظیم‌ها ثبت و در آزمون‌های آینده از همین نوع نمونه استفاده می‌گردد. کالیبراسیون مؤثر جزء تنظیم‌ها نیست بلکه باعث می‌شود تجهیزهای اندازه‌گیری در هر زمان بهترین کارایی را دارا باشند. در مدل‌های جدید دستگاه تنظیم‌ها به صورت خودکار می‌باشد. روش کار برای تنظیم مدل‌های قدیمی و غیر خودکار پیدا کردن بهترین تکرار پذیری و تهیه نمونه است.

ج-۱۷-۲ تجهیز باید دارای منبع تغذیه با ولتاژ بالا در بالای صفحه نمایشگر می‌باشد. دامنه این کنترل ۵ تا ۱۰ نشانه گذاری شده است. هر تنظیم بین ۵ تا ۱۰، ۱۰۰ برابر است. برای مثال ۵ برابر ۵۰۰ ولت با یک دهم (۰/۵) تنظیم برابر ۵۵۰ ولت است. در زمانی که کلید تقویت کننده روی صفر است باید روی صفحه نمایشگر صفر خوانده شود.

ج-۱۷-۳ نمونه را جهت اندازه‌گیری روی غلطک که در جهت عمودی می‌باشد قرار دهید.

ج-۱۷-۴ کنترل ولتاژ بالا را روی ۵۰۰ ولت و کنترل NULL را ساعتگرد روی ۱۰ قرار دهید. کنترل MULTIPLIER را روی ۱ قرار دهید. پنل متر باید به جایی بالای صفر حرکت کند.

ج-۱۷-۵ کنترل ولتاژ بالا را فقط تا زمانی که انحراف کامل مقیاس سنج روی پنل متر مشاهده گردد، بالا ببرید. ولتاژ بالا را یادداشت کرده و برای ولتاژ نهایی ۱۵۰ تا ۲۵۰ ولت به آن اضافه کنید. تنظیم‌های نهایی ۵۵۰ به علاوه ۲۵۰، ۸۰۰ ولت هست.
این وضعیت صحیح برای شروع یا پایان یک چرخه است. اگر تنظیم ولتاژ نهایی نیاز به ولتاژ بیشتر از ۱۰۰۰ ولت داشته باشد، کنترل MULTIPLIER باید بالاتر قرار داده شود و تنظیمات تکرار گردد.

ج-۱۷-۶ دکمه شروع را فشار دهید. با استفاده از کلید اینچ، عقربه آمپر متر را تا زمانی که شروع به عقب آمدن کرده به طور آهسته بچرخانید. این وضعیت باید نزدیک ۱۰ میکرو آمپر باشد. کنترل NULL را غیر ساعتگرد بچرخانید تا بین ۵ تا ۱۰ میکرو آمپر خوانده شود.

ج-۱۷-۷ موتور را روشن کنید. الیپسومتر چرخه را تمام خواهد کرد. کلید تمیز کردن را خاموش کنید. کلید خواندن را روی OIL قرار دهید. کلید شروع دستی را فشار دهید. شما باید بین ۹/۹۸ و ۰/۰۲ را قرائت کنید.

الیپسومتر آماده به کار است. تا زمانی که عقربه انعکاس بین ۰/۱۰ تا ۰/۹۰ است، هیچ تغییری لازم نیست. هیچ تنظیمی بعد از آماده کردن دستگاه تا زمانی که سطح محصول تغییر نکرده لازم نیست.

ج-۱۸-۱ نمونه‌ها برای تعیین وزن روغن شامل صفحه‌های مدور با قطر ۵۷/۳۳ ± ۰/۰۲ میلی متر است. که برابر ۲۵/۸۱ سانتی متر مربع برای هر سطح است.
ج-۱۸-۲ نمونه‌ها باید برروی لبه‌ها حمل گردد و فاقد هرگونه خراش، اثر انگشت و هر نقص دیگری باشد. اگر نمونه‌ای دارای نقصی یا اثر انگشت باشد باید دور انداخته شود.
ج-۱۸-۳ نمونه را داخل نگهدارنده مغناطیسی قرار داده و به وسیله هدایت کننده غلطکی آن را در حالت عمودی قرار دهید.
ج-۱۸-۴ مطمئن شوید کلیدهای NULL و MULTIPLIER و ولتاژ بالا مطابق بند ج-۷ باشد.
ج-۱۸-۵ کلید Reading را روی حالت OIL در صفحه کنترل قرار دهید.
ج-۱۸-۶ کلید CLEAN را روی حالت Auto قرار دهید.

ج-۱۸-۷ کلید دستی شروع را فشار داده تا اندازه‌گیری شروع شود. در این حالت اندازه‌گیری کامل شده و چرخه تمیز می‌شود و وزن روغن برحسب میلی گرم بر واحد سطح به طور مستقیم از روی صفحه نمایش خوانده می‌شود.
ج-۱۸-۸ اگر طرف دیگر نمونه اندازه‌گیری می‌شود، نمونه را چرخانده و مراحل بند ج-۱۸-۷ را تکرار کنید. توصیه می‌شود یک طرف نمونه آزمون گردد تا از پاشش به طرف دیگر ورق در حال شستشو که کوچک می‌باشد، جلوگیری شود.
ج-۱۸-۹ اگر زمان کافی برای تهیه نمونه آزمون وجود دارد، باید از یک ورق نسبتاً بزرگ بریده شود و بین دو ورق محافظ فشرده می‌شود و برای جلوگیری از تبخیر روغن دور آن پوشیده شود. نمونه‌ها جهت آزمون می‌توانند از این ورق‌ها برش داده شود.
ج-۱۸-۱۰ کالیبراسیون کارخانه‌ای الیپسومتر برای ورق قلع اندود مذاب با سطح درخشان نهایی می‌باشد. مسئولیت کاربر دستگاه، ایجاد فاکتور تصحیح برای سطوح یا پوشش‌های مختلف به صورت الزام یا توافق بین خریدار و تولید کننده است.

ج-۱۹-۱ چهار آزمایشگاه خطای تکرارپذیری استفاده از یک کلاف متفاوت برای هر آزمایشگاه را اندازه‌گیری کرده‌اند. خطای استاندارد برای ۳۰ نمونه با محدوده وزن روغن ۵ mg/m² تا ۱۲/۵ mg/m²، ۰/۲۵ mg/m² بوده است.