بخش A5

روش توصیف شده در این استاندارد برای انجام آزمون دوتایی آلیاژ-قلع یکی از چند روش ممکن با نتایج یکسان است. هدف این نیست که از سایر روش‌ها یا متغیرهای گوناگون نسبت به این روش ممانعت شود. ممکن است به منظور اهداف کنترلی تغییر در تجهیز، معرف‌های شیمیایی، مواد آزمون، روش مطابق با آنچه توضیح داده شد، توسط مصرف کننده یا تأمین کننده اعمال شود به شرط آنکه نتایج رضایت بخشی بدست آید که با روش توصیف شده مرتبط باشد. .

ث-۱-۱ آزمون دوتایی آلیاژ-قلع، که آزمون ATC¹ هم نامیده می‌شود، یکی از چهار آزمون خواص ویژه برای اندازه‌گیری مشخصات ورق قلع اندود الکترولیتی می‌باشد که بر مقاومت خوردگی داخلی تأثیر می‌گذارد. آزمون برای ورق‌های قلع اندود الکترولیتی با پوشش قلع نازک (۲/۸–۵/۶) g/m² و سنگین‌تر قابل کاربرد است. (برای ورق K، ۳-۱۳-۲ را ملاحظه کنید) برای ورق‌های قلع اندود با پوشش (۲/۸–۲/۸) g/m² و نازک‌تر قابل کاربرد نیست.

ث-۲-۱ آزمون ATC یک روش الکتروشیمیایی است که شامل اندازه‌گیری جریان جاری بین یک الکترود قلع و الکترودی شامل یک قطعه ورق قلع اندود که از آن قلع آزاد (غیر آلیاژی) به منظور در معرض قرار گرفتن آلیاژ آهن-قلع برداشته شده است. اندازه‌گیری پس از ۲۰ ساعت در معرض قرار گرفتن الکترودها در ماده‌ای شامل آب گریپ فروت مانده و هوادهی شده انجام می‌شود.

ث-۳-۱ کابینت یا اتاق دمای ثابت °C (۲۷ ± ۰/۵)
ث-۳-۲ سلول آزمون (شکل ث-۱)

1-Alloy-Tin Couple

ث-۳-۲-۱ سلول آزمون از شیشه بوروسیلیکات با حجم تقریبی ۱/۵ لیتر
ث-۳-۲-۲ پوشش پلاستیکی از جنس متیل متاکریلات برای سلول آزمون به ضخامت تقریبی ۱۲/۷ میلی متر با سوراخ‌هایی به قطر ۱۵/۹ میلی متر به منظور جا دادن المان‌های سلول.

ث-۳-۲-۳ اورینگ از جنس پلی کلروپرن یا لاستیک‌های مصنوعی مشابه به منظور آب بندی مؤثر بین محفظه شیشه‌ای و پوشش پلاستیکی یا روش مشابه برای آب بندی مؤثر نشتی گاز.
ث-۳-۲-۴ سیلیکون رابر به ضخامت ۶/۳۵ میلی متر به عنوان نگهدارنده برای گازبندی المان‌های سلول که از طریق پوشش پلاستیکی داخل می‌شود.
ث-۳-۳ همزن مغناطیسی
ث-۳-۴ گالوانومتر مقاومت پایین و حساسیت بالا

ث-۳-۵ پتانسیومتر برای اندازه‌گیری پتانسیل الکترود قلع، هر نوع تجهیز اندازه‌گیری ولتاژ امپدانس بالا نظیر PH متر با مقیاس صفر تا ۱۳۰۰ میلی ولت مناسب است.
ث-۳-۶ الکترود مرجع کالومل (اشباع شده یا ۰/۱ نرمال مناسب است).
ث-۳-۷ منبع تغذیه با توانایی تأمین ولتاژ قابل تغییر جریان مستقیم برای استفاده در تهیه نمونه (برای تمیز کاری کاتدی جریان مستقیم ۱۰ ولت، قلع زدایی جریان مستقیم ۰/۴ ولت قابل کاهش تا ۰/۲ ولت)
ث-۳-۸ اتصالات الکتریکی مختلف نظیر دو شاخه‌ها، فیش‌های برق، کلیدها، مقاومت‌ها برای ساخت مدار نشان داده شده در شکل شماتیک (شکل ث-۲)
ث-۳-۹ قالب خاص برای اعمال واکس میکروکریستالی برای پوشاندن نواحی مورد نظر نمونه آزمون (اختیاری).

در کلیه آزمون‌ها باید از معرف‌هایی با درجه خلوص آزمایشگاهی استفاده شود. مگر در مواقعی که ذکر شده است همه واکنشگرها باید مطابق با ویژگی‌های واکنشگرهای تجزیه‌ای از مراجع مربوطه معتبر باشد.

اشاره به آب به مفهوم آب مقطر یا آب با خلوص معادل آن است، مگر اینکه در جایی دیگر اشاره شود.

ث-۴-۳-۱ آب مقطر یا آب یون زدایی شده معادل آن
ث-۴-۳-۲ اتانول، تقلیبی ۷۰ درجه (۷۰٪ حجمی)
ث-۴-۳-۳ کنسانتره آب گریپ فروت منجمد
ث-۴-۳-۴ گاز نیتروژن (خلوص بالا بدون اکسیژن، مخزن خشک نیتروژن)
ث-۴-۳-۵ سوربات پتاسیم
ث-۴-۳-۶ سیم قلع خالص (تقریباً قطر ۳/۱۸ میلی متر)
ث-۴-۳-۷ محلول هیدرواکسید سدیم ۱۰٪ (NaOH)
ث-۴-۳-۸ محلول کلرید قلع (SnCl₂.2H₂O)

ث-۴-۴-۱ استن.
ث-۴-۴-۲ واکس میکروکریستال (نقطه ذوب ۶۰°C تا ۶۲/۷°C)
ث-۴-۴-۳ ورقه‌های پلاستیکی پلی متیل متاکریلات با ابعاد (۱/۵۹ × ۱۴/۳ × ۸۲/۶) میلی متر
ث-۴-۴-۴ محلول کربنات سدیم ۰/۵٪ (Na₂CO₃)
ث-۴-۴-۵ محلول هیدرواکسید سدیم ۵٪ (NaOH)

ث-۵-۱ نمونه شامل قطعه‌ای از ورق قلع اندود بریده شده به ابعاد ۱۲/۷ میلی متر در ۱۱۴/۳ میلی متر که بعد طولانی‌تر آن عمود بر جهت نورد می‌باشد.
ث-۵-۲ هشت نمونه آزمون به طور همزمان قابلیت جای گرفتن در تجهیز توصیف شده در بالا را دارند. فقط نمونه‌هایی که در یک سری آزمون وجود دارند باید در یک زمان آماده شوند.
ث-۵-۳ جزئیات تهیه نمونه در بند ث-۷ آمده است.

ث-۶-۱ سوراخ‌هایی به قطر ۱۵/۹ میلی‌متر در پوشش پلاستیکی به ضخامت ۱۲/۷ میلی‌متر برای جا زدن ۸ نمونه آزمون، آند قلع خالص، یک دماسنج و کویل خنک کننده ایجاد کنید. پل الکترود مرجع می‌تواند از طریق یکی از روزنه‌های نمونه آزمون در خلال اندازه‌گیری پتانسیل وارد سلول شود. سوراخی به قطر کوچک‌تر برای جا زدن لوله‌های ورودی و خروجی گاز در پوشش پلاستیکی ایجاد کنید.

ث-۶-۲ لاستیک‌های آب بندی را از لاستیک سیلیکونی به ضخامت ۶/۳۵ میلی‌متر ببرید تا به راحتی در سوراخ‌های به قطر ۱۵/۹ میلی‌متر جا زده شوند. سوراخ یا شکاف‌هایی در لاستیک‌های آب بندی ایجاد کنید تا المان‌های مختلف سلول را بتوان در آنها نگه داشت. تمامی اجزاء لاستیکی به انضمام واشرهای اُرینگ را در محلول هیدرواکسید سدیم ۱۰٪ به مدت ۵ دقیقه بجوشانید و قبل از استفاده در آب مقطر یا آب یون زدایی شده شستشو دهید.

ث-۶-۳ سلول آزمون و اجزاء آن را کاملاً تمیز کرده و در نهایت درست قبل از استفاده، برای جلوگیری از ایجاد کپک (قارچ) و جلوگیری از رشد آن‌ها در محلول آزمون، سلول را با اتانول شستشو دهید.

ث-۶-۴ قطعات لاستیک سیلیکونی، کویل خنک کننده، دماسنج، لوله‌های گاز را داخل درپوش جا بزنید. آند قلع خالص یا نمونه‌ها را در این زمان جا نزنید.

ث-۶-۵ سیم قلع خالص به قطر ۳/۱۸ میلی‌متر را به صورت کلاف فنری بپیچید به طوری که مجموع مساحت سطحی آنها تقریباً ۱۰۰ سانتی‌متر مربع باشد. به صورت کاتدی در محلول کربنات سدیم ۰/۵٪ تمیز کنید، زیر آب شیر و سپس در استن شستشو دهید.

ث-۷-۱-۱ میله هم زن مغناطیسی با پوشش پلی تترا فلورو اتیلن را در کف سلول آزمون قرار دهید.

ث-۷-۱-۲ در یک محفظه مجزا، کنسانتره منجمد گریپ فروت را به صورت ۱ به ۳ با استفاده از آب مقطر یا آب یون زدایی شده رقیق کنید. سوربات پتاسیم را به عنوان ماده جلوگیری از فساد تا غلظت ۰/۵ گرم در لیتر اضافه کنید. با گرم کردن تا حد جوشیدن هوادهی کنید و به سلول آزمون منتقل و به مدت کمتر از ۲ روز نگه دارید. به اندازه ۶/۳۵ میلی‌متر فضای خالی بگذارید. هم زن مغناطیسی را روشن کنید.

ث-۷-۱-۳ درپوش پلاستیکی را با یک اورینگ یا وسیله آب بندی دیگری روی سلول آزمون قرار دهید. جریان نیتروژن را از طریق فضای بالای محفظه واکنش آغاز کنید. نیتروژن را قبل از ورود به سلول آزمون از طریق آب مقطر یا آب یون زدایی شده به صورت حبابی درآورید تا تبخیر مواد آزمون را به کمینه برسانید. فشار مثبت خیلی کم در سلول را در طول انجام آزمون از طریق حبابی کردن نیتروژن از لوله خروجی گاز در ۲۵/۴ میلی‌متر یا ۵۰/۸ میلی‌متر آب یا ۱۲/۷ میلی‌متری بوتیل فتالات حفظ کنید.

1- Test Medium

ث-۷-۱-۴ اجازه دهید تا آب میوه داغ منتقل شده به مدت ۵ دقیقه خنک شود. سپس جریان آب سرد را در کویل خنک کننده وارد کنید. این موجب می‌شود تا میزان ته نشین شدن تفاله‌ها به کمینه برسد. خنک کردن را تا رسیدن دمای مواد آزمون به ۲۷°C ادامه دهید.

ث-۷-۱-۵ آند قلع خالص تمیز شده را به سلول آزمون وارد کنید.

ث-۷-۱-۶ SnCl₂.2H₂O تا رسیدن به غلظت ۰/۱۹۰ گرم بر لیتر اضافه کنید. این غلظت Sn⁺⁺ را به ۱۰۰ppm می‌رساند. هم زدن را به مدت ۵ یا ۱۰ دقیقه ادامه دهید تا از حل شدن SnCl₂.2H₂O اطمینان حاصل کنید.

ث-۷-۱-۷ هم زدن را متوقف کنید.

ث-۷-۱-۸ پتانسیل الکترود قلع را با یک تجهیز امپدانس بالا نظیر PH متر با استفاده از الکترود مرجع کالومل اندازه‌گیری کنید. پتانسیل آند قلع در مقابل یک الکترود کالومل اشباع باید منفی ۶۱۵ میلی ولت یا در مقابل الکترود کالومل ۰/۱ نرمال، منفی ۷۰۵ میلی ولت باشد.

ث-۷-۲-۱ نمونه را در استن چربی زدایی کنید و اجازه دهید تا خشک شود.

ث-۷-۲-۲ نمونه را به صورت کاتدی در محلول ۵٪ کربنات سدیم (آند کربنی) با استفاده از جریان تقریبی 25mA/cm² تمیز کنید. منبع تغذیه ۱۰ ولت جریان مستقیم مجهز به کلید تعویض قطبیت دنبال کردن مراحل قطبیت مطابق آنچه در ادامه می‌آید برای نمونه آزمون پیشنهاد می‌شود ۲ ثانیه کاتدی، ۰/۱ ثانیه آندی، ۲ ثانیه کاتدی، ۰/۱ ثانیه آندی، ۲ ثانیه کاتدی. دو لحظه کوتاه آندی شدن، توانایی عملیات کاتدی را برای برداشتن اکسیدها و ناخالصی‌ها از سطح و اطمینان از عدم شکست آب روی نمونه آزمون بالا می‌برد.

ث-۷-۲-۳ نمونه را به صورت الکترولیتی در محلول ۵٪ هیدروکسید سدیم در دمای اتاق قلع زدایی کنید. نمونه به صورت آند و یک قطعه فولاد زنگ نزن کاتد است. مساحت کاتد فولاد زنگ نزن باید ۵ تا ۱۰ برابر بزرگی سطح قلع زدایی شده باشد تا دانسیته جریان آندی بالایی به دست آید و از این رو قلع زدایی به سرعت انجام شود. قلع زدایی را در ولتاژ ثابت بیشینه ۰/۴ ولت جریان مستقیم انجام دهید. (در این روش یک مقاومت ۰/۱ اهم موازی با مدار قلع زدایی قرار داده می‌شود تا از ثابت بودن ولتاژ اطمینان حاصل شود). وقتی قلع زدایی نزدیک به کامل شدن است، ممکن است نواحی کوچکی یا نقاط مجزایی نسبت به صورت آهسته قلع زدایی شوند. کاهش ولتاژ تا ۰/۲ ولت قلع زدایی این چند نقطه را سرعت می‌بخشد. برای راحتی، با وصل کردن چند نمونه به صورت موازی به منبع تغذیه آن‌ها را به طور همزمان قلع زدایی کنید. وقتی این کار انجام شد معمولاً نیاز است که فقط برای نمونه آخری باقیمانده در آزمون ولتاژ به ۰/۲ ولت کاهش یابد. نمونه را در حالی که منبع تغذیه روشن است به منظور جلوگیری از معکوس شدن جریان و آبکاری مجدد قلع در نتیجه تأثیر سلول اولیه از محلول قلع‌زدایی خارج کنید. نمونه قلع زدایی شده را در محلول قلع زدایی بیش از ۵ دقیقه قرار ندهید. الکترولیت و روش قلع زدایی باید به صورتی انتخاب شود تا تمامی قلع آزاد (آلیاژ نشده) به طور کامل برداشته شود و هرگونه حمله شیمیایی به لایه آلیاژی قلع-آهن جلوگیری شود. نمونه را به ترتیب زیر شیر آب، آب مقطر و استن شستشو دهید و اجازه دهید تا خشک شود.

ث-۷-۲-۴ نمونه را با موم میکروکریستالی به گونه‌ای بپوشانید که فقط یک سطح آن در معرض باشد. این کار را می‌توان با قلم مو دستی یا روش‌های مکانیکی انجام داد به شرط آنکه سطح آزمون آسیب نبیند یا در فرایند آلوده نشود. تغییرات سطح بین ۰/۵ تا ۴/۰ سانتی متر مربع بر اندازه‌گیری ATC اثری ندارد. اکیداً توصیه می‌شود که سطحی به اندازه ۲/۳ سانتی متر مربع در آزمون استفاده شود. قالبی که سطحی موم در معرض به اندازه ۲/۳ سانتی‌متر مربع تولید می‌کند در دسترس است (بند ث-۳-۹). بعد از اینکه ناحیه مورد آزمون رسم شد، نمونه را به صورت دستی موم زنی کنید تا یک لایه نازک از پلاستیک پشت نمونه ایجاد شود (بند ث-۴-۴-۳) به گونه‌ای که تمامی لبه‌ها و سطح به غیر از سطح آزمون پوشیده شود.

ث-۷-۳-۱ قبل از داخل کردن نمونه به داخل سلول آزمون به منظور اطمینان از حفاظت گالوانیکی پیوسته سطح آلیاژ نمونه آزمون را به صورت الکتریکی به آند قلع وصل کنید. (به همان دلیل، به شکل ث-۲ مراجعه کنید، توجه کنید که سیم رابط از نوع کوتاه هستند). تمامی نمونه‌های آزمون به یک آند قلع مجزا کوپل می‌شوند.

ث-۷-۳-۲ پس از ۲۰ ساعت، جریان عبوری بین آند قلع و هرکدام از نمونه‌های مجزا با مقاومت کم را با استفاده از یک گالوانومتر حساسیت بالا (بند ث-۳-۴) اندازه بگیرید. سلول آزمون باید در خلال مدتی که نمونه‌ها در سلول هستند از ارتعاش به دور باشد.

ث-۷-۳-۳ کمینه یک نمونه آزمون با مقدار ATC مشخص را در هر سری انجام آزمون در هر سلول وارد کنید تا به عنوان کنترل برای هر آزمون عمل کند. باید دو نمونه کنترلی استفاده شود، یکی با مقدار مشخص ATC کم و یکی با مقدار مشخص ATC بالا.

ث-۷-۳-۴ یک بسته مشخص از آب میوه مانده برای انجام آزمون‌های تکراری برای یک دوره زمانی ۳ تا ۴ هفته استفاده کنید. چنانچه علائمی از رشد قارچ یا تغییر ترکیب شیمیایی وجود دارد یک بسته تازه تهیه کنید.

ث-۸-۱ جریان عبوری بین الکترودها را بر سطح در معرض آلیاژ روی نمونه آزمون که برحسب سانتی متر مربع اندازه‌گیری می‌شود، تقسیم کنید. ATC را برحسب میکروآمپر بر سانتی متر مربع گزارش کنید.

ث-۹-۱ نگهداری سلول آزمون در شرایط عاری از اکسیژن مهم است. در خلال ورود و خروج نمونه آزمون در سلول جریان نیتروژن را تا اندازه‌ای افزایش دهید تا از ورود هوا جلوگیری شود. هوا موجب افزایش ATC و کاهش تفاوت بین ورق با کیفیت خوب و ضعیف می‌شود.

ث-۹-۲ در حین انجام آزمون مراقبت‌های لازم برای اجتناب از ارتعاش به عمل آورید. به الکترودها قبل از اندازه‌گیری جریان ضربه نزنید یا آنها را بهم نزنید.

ث-۹-۳ بسته‌های مختلف آب میوه ممکن است به مقدار کمی خاصیت خوردگی یا PH با هم متفاوتی داشته باشند. این می‌تواند بر پتانسیل آند قلع تأثیر بگذارد. صرف‌نظر از پتانسیل اولیه در یک بسته آب میوه مشخص، افزودن ۱۰۰ppm از Sn⁺⁺ پتانسیل را تقریباً به اندازه ۵۰ میلی ولت در جهت کاتدی (مثبت) جابجا می‌کند.

ث-۹-۴ دمای موم میکروکریستال در خلال پوشاندن نمونه باید به اندازه کافی بالا باشد تا از چسبندگی خوب به نمونه اطمینان حاصل شود ولی نه آنقدر زیاد که جریان پیدا کرده و به منطقه مورد آزمون وارد شود.

ث-۹-۵ داده‌های ATC قابل اطمینان بستگی به میزان آماده سازی مناسب نمونه دارد. به محض اینکه آماده سازی نمونه شروع شد، منطقه مورد آزمون نباید لمس، خراش یا سایر آلودگی‌ها به هر نحو وارد شود.