بخش A4.ت-5-3

ت-۵-۳-۱ نمونه تمیز شده را در درپوش پلاستیکی طوری قرار دهید که سطح مورد آزمون به بالا باشد (آستر کاغذی باید قبلاً برداشته شده باشد. برای تسهیل در نشستن واشر ممکن است، ۱/۵۹ میلی متر از دندانه انتهای درپوش با ماشین تراشکاری برداشته شود).
ت-۵-۳-۲ واشر وینیلی را روی نمونه قرار دهید. جایگاه آن را طوری قرار دهید که واشر به طور تخت بخوابد و نمونه را محکم در محل نگه دارد.
ت-۵-۳-۳ ۲۵ میلی لیتر از محلول ذخیره H₂SO₄-H₂O₂، ۲۵ میلی لیتر از محلول NH₄SCN را به محفظه آزمون اضافه کنید. به منظور اطمینان از مخلوط شدن محفظه را بچرخانید.
ت-۵-۳-۴ درپوش را به همراه نمونه و واشر به محفظه واکنش ببندید و محکم کنید. بلافاصله محفظه واکنش را وارونه کنید و به مدت ۲ ساعت در دمای ۲۷°C بدون هم زدن یا ارتعاش دادن منتظر بمانید.
ت-۵-۳-۵ برای هر بار آزمون یک محفظه واکنش اضافی فراهم کنید. ۲۵ میلی لیتر از هر کدام از دو محلول ذخیره را اضافه کنید، با درپوش پلاستیکی ببندید ولی وارونه نکنید. این مخلوط به صورت شاهد در خلال محاسبه مقدار آهن محلول عمل خواهد کرد.
ت-۵-۳-۶ پس از ۲ ساعت، مایع را یک مرتبه هم بزنید، محفظه را به سمت بالا هم بزنید و بلافاصله درپوش، واشر و نمونه را بردارید. برای تمام محفظه ها این عمل را تکرار کنید. درپوش را از نمونه شاهد بردارید.

یادآوری – مقدار اندکی گاز سیانید هیدروژن ممکن است در حین انجام آزمون آزاد شود، محفظه های واکنش را در اتاق با تهویه خوب یا ترجیحاً در زیر هود باز کنید.

ت-۵-۳-۷ یک میلی لیتر از محلول ۳٪ پراکسید هیدروژن را به هر کدام از محفظه های آزمون حاوی محلول شاهد اضافه کنید. پراکسید را درست قبل از انتقال مایع هر محفظه آزمون به لوله آزمون مخصوص اضافه کنید (به بند ت-۸ مراجعه شود).
ت-۵-۳-۸ طیف سنج نوری را در ۴۵۸ نانومتر تنظیم کنید. با قرار دادن مقیاس روی ۱۰۰٪ عبور از آب مقطر یا آب یون زدایی شده دستگاه را روی صفر تنظیم کنید.
ت-۵-۳-۹ بخشی از مایع را به لوله آزمون مخصوص منتقل کنید و چگالی نوری یا درصد عبور نور را بسته به کالیبراسیون اولیه ثبت کنید. چنانچه دستگاه با یک مقیاس ISV تنظیم شده باشد، ISV را به طور مستقیم بخوانید.
ت-۵-۳-۱۰ محفظه واکنش را به ترتیب زیر شیر آب و آب مقطر یا آب یون زدایی شده تا حد امکان بلافاصله پس از آزمون شستشو دهید. شستشوی سریع تشکیل رسوبات سولفور زرد رنگ را کاهش می دهد. به طور متناوب محفظه واکنش باید با محلول تمیز کننده اسید سولفوریک-دی کرومات برای برداشتن رسوبات تمیز شود.
ت-۵-۳-۱۱ واشر را به مدت چند دقیقه در اسید سولفوریک رقیق نگه دارید، با آب مقطر یا آب یون زدایی شده شستشو دهید و سپس آن را روی آویز شیشه ای آویزان کنید تا خشک شود. (گرم کردن اسید سولفوریک تا حدود ۶۰°C در خلال نگهداری واشر به برداشته شدن هرگونه ترکیبات آهنی و حفظ کردن حالت ارتجاعی واشر کمک می کند).