بخش 6

روش‌های اندازه‌گیری صنعتی موجود برای تعیین میزان ناخالصی‌های نمونه توده‌ای MWCNTs مشخص شده‌اند. آماده‌سازی نمونه و پروتکل‌های اندازه‌گیری در این استاندارد ذکر نشده است.

مواد کربنی، از قبیل کربن‌های بی‌شکل و پولک‌های³ گرافیتی که به شکل MWCNTs نیستند و در نمونه توده‌ای موجود می‌باشند، می‌توانند با استفاده از SEM، TEM، XRD و TGA مشخص شوند. میزان مواد کربنی

1 - Oxidation temprature
2- Profiles
3 - Flakes

که به شکل MWCNTs نیستند به صورت کیفی از طریق SEM، TEM، XRD و TGA یا به کارگیری روش‌های مناسب آماری و نمونه‌برداری، تخمین زده می‌شوند.

استاندارد ملی ایران به شماره ۱۴۰۹۵ راهنمایی را برای تعیین مشخصات SWCNT ارائه می‌نماید و مرجعی برای اندازه‌گیری‌های میزان مواد کربنی متفاوت با MWCNT است که به وسیله SEM و EDS انجام می‌شود.

ترکیبات فلزی به احتمال زیاد از کاتالیست‌ها و زیرپایه‌های² استفاده شده در تولید MWCNTs ناشی شده‌اند. منظور از میزان فلز، تعیین نوع فلز و میزان حضور آن در نمونه توده‌ای MWCNTs است. میزان فلز را می‌توان به وسیله ICP-AES/OES، AAS، ICP-MS، XRF و SEM/EDS با کمک مواد مرجع مناسب اندازه‌گیری کرد. این روش‌ها برای ترکیبات فلزی متنوعی استفاده می‌شوند.

استاندارد ISO/TS 10797 راهنمایی را برای تعیین مشخصات SWCNT ارائه می‌نماید و مرجعی جهت اندازه‌گیری‌های میزان فلز به وسیله ICP- MS می‌باشد.

هیدروکربن‌های پلی آروماتیک نوعی ترکیبات غیر فرار هستند که به احتمال زیاد در طی تولید MWCNTs به نمونه توده‌ای وارد شده‌اند. روش‌های کروماتوگرافی برای اندازه‌گیری میزان هیدروکربن پلی آروماتیک قابل اجرا هستند. می‌توان هیدروکربن‌های پلی آروماتیک را به وسیله روش استخراجی سوکسله⁴ از نمونه‌های توده‌ای خارج کرد. استفاده از HPLC-MS و تزریق مایع GC-MS جهت جداسازی هیدروکربن پلی آروماتیک و بررسی محتویات با کمک مواد مرجع مناسب، استفاده می‌شود.

1 - Metal content
2 –Substrates
3 -Polyaromatic
4 -Soxhlet

یک نمونه توده‌ای MWCNTs را در یک محیط بی‌اثر² از دمای اتاق تا حدود ۱۰۰ °C حرارت داده و در آن دما نگه‌داشته‌می‌شود تا زمانی که ترکیبات فرار کاملا آزاد شوند. با فرض اینکه هیچ واکنش شیمیایی در نمونه رخ ندهد، میزان مواد فرار به وسیله کاهش وزن نمونه در طول گرمادهی محاسبه می‌شود. میزان مواد فرار معمولا به صورت درصد کاهش وزن، در نتیجه حرارت دادن بیان می‌شود. هنگامی که ترکیب اصلی آزاد شده آب باشد اغلب مقدار رطوبت نامیده می‌شود. همچنین امکان استفاده از دستگاه ترکیبی EGA-GCMS برای بررسی گاز خروجی وجود دارد.

استاندارد ملی ایران شماره ۱۴۵۶۴ و استاندارد ISO/TS 11251 راهنمایی را برای تعیین مشخصات SWCNT ارائه می‌نماید و مرجعی برای اندازه‌گیری‌های میزان مواد فرار به ترتیب به وسیله TGA و EGA-GCMS می‌باشد.

به یک نمونه توده‌ای MWCNTs در یک محیط بی‌اثر از دمای اتاق تا دمای دلخواه به طور مثال ۹۰۰ °C حرارت داده شده و در همان دما نگه داشته می‌شود تا جایی که ترکیبات فرار کاملا آزاد شود. با فرض اینکه هیچ واکنش شیمیایی در نمونه توده‌ای رخ ندهد، میزان مواد فرار به وسیله وزن کاهش یافته نمونه در حین حرارت دیدن محاسبه می‌شود. TGA می‌تواند برای اندازه‌گیری میزان مواد فرار مورد استفاده قرار گیرد. معمولا میزان مواد فرار به صورت درصد کاهش وزن نمونه در اثر حرارت دیدن بیان می‌شود. همچنین امکان استفاده از دستگاه ترکیبی EGA-GCMS برای بررسی گاز خروجی وجود دارد.

استاندارد ملی ایران شماره ۱۴۵۶۴ و استاندارد ISO/TS 11251 راهنمایی را برای تعیین مشخصات SWCNT ارائه می‌نماید و مرجعی جهت اندازه‌گیری‌های میزان مواد فرار به ترتیب به وسیله TGA و EGA-GCMS می‌باشد.

1 -Volatile content
2 - Inert environment

یک نمونه توده‌ای MWCNTs در یک محیط اکسید کننده² از دمای اتاق تا بالای دمای احتراق (حدود ۱۰۰۰ °C یا بالاتر) حرارت داده شده و تا زمانی که احتراق کامل شود در این دما نگه داشته می‌شود. میزان خاکستر، وزن باقیمانده نمونه بعد از اعمال حرارت است. روش TGA می‌تواند به عنوان روشی برای اندازه‌گیری میزان خاکستر استفاده شود. میزان خاکستر معمولا به صورت درصد وزن باقیمانده از نمونه اصلی، پس از حرارت دیدن بیان می‌شود.

یادآوری– به طور معمول، کاتالیست فلزی استفاده شده جهت رشد MWCNTs در دماهای مذکور اکسید می‌شود، که این اکسید ترکیب اصلی میزان خاکستر است و ممکن است به افزایش وزن منجر شود.