بخش 5

روش‌های اندازه‌گیری صنعتی موجود برای تعیین خواص MWCNTs به صورت نمونه‌های توده‌ای در ادامه آمده است. آماده‌سازی نمونه و پروتکل‌های اندازه‌گیری در این استاندارد ذکر نشده است.

قطر خارجی MWCNTs، قطر خارجی‌ترین لایه گرافنی است که لوله از آن ساخته شده‌است. قطر خارجی MWCNT را می‌توان با استفاده از TEM و SEM و با کمک روش‌های آنالیز تصویر اندازه‌گیری کرد. قابلیت کاربرد SEM به قدرت تفکیک‌پذیری دستگاه SEM بستگی دارد. برای اندازه‌گیری‌های TEM و SEM به روش‌های مناسب نمونه‌برداری، آماری و کالیبراسیون نیاز است.

استاندارد ملی ایران شماره ۱۴۰۹۵ و استاندارد ISO/TS 10797 راهنمایی را برای تعیین مشخصات SWCNT² (نانولوله‌کربنی تک جداره) ارائه می‌نماید و مرجعی برای اندازه‌گیری‌های قطر خارجی به وسیله TEM و SEM می‌باشد.

قطر داخلی MWCNTs، قطر داخلی‌ترین لایه گرافنی است که لوله از آن ساخته شده‌است. قطر داخلی را می‌توان با استفاده از TEM و با کمک روش‌های آنالیز تصویر اندازه‌گیری کرد. برای اندازه‌گیری‌های TEM به روش‌های مناسب نمونه‌برداری، آماری و کالیبراسیون نیاز است.

استاندارد ISO/TS 10797 راهنمایی را برای تعیین مشخصات SWCNT ارائه می‌نماید و مرجعی برای اندازه‌گیری‌های قطر داخلی به وسیله TEM می‌باشد.

ماهیت ساختاری MWCNTs، به وسیله فاصله میان لایه‌های گرافن، که دیواره‌های همجوار را در یک MWCNT تشکیل می‌دهند، بیان می‌شود. فاصله بین لایه‌ای MWCNTs را می‌توان با به کارگیری روش پراش پرتو ایکس و TEM با استفاده از روش‌های مناسب نمونه‌برداری و آماری نمونه توده‌ای MWCNT ها اندازه‌گیری کرد.

1 - Outer diameter
2 – Single wall carbon nanotube
3 -Inner diameter
4 - Interlayer distance

استاندارد ISO/TS 10797 راهنمایی را برای تعیین مشخصات SWCNT ارائه می‌نماید و مرجعی برای اندازه‌گیری‌های فاصله بین لایه‌ای به وسیله TEM می‌باشد.

طول یک MWCNT فاصله طولی میان دو انتهای آن است، یا فاصله ریشه یک شاخه تا نوک آن برای ساختارهای دارای انشعاب¹ می‌باشد. طول MWCNT ها را می‌توان با استفاده از SEM و با کمک روش‌های آنالیز تصویر اندازه‌گیری کرد. همچنین برای لوله‌های نازک کوتاه که در محدوده بیشینه تصویر TEM قرار می‌گیرند، می‌توان از TEM استفاده کرد. برای اندازه‌گیری‌های TEM و SEM به روش‌های مناسب نمونه‌برداری، آماری و کالیبراسیون نیاز است. اندازه‌گیری طول MWCNT می‌تواند به شدت چالش برانگیز باشد زیرا احتمال قرارگیری تصویر هر دو انتهای یک MWCNT در یک تک تصویر با استفاده از TEM و یا SEM بسیار کم است.

استاندارد ملی ایران شماره ۱۴۰۹۵ و استاندارد ISO/TS 10797 راهنمایی را برای تعیین مشخصات SWCNT ارائه می‌نماید و مرجعی برای اندازه‌گیری‌های طول به وسیله TEM و SEM می‌باشد.

بی‌نظمی در ساختار بلوری MWCNTs، از انحراف هندسی و شیمیایی آرایش اتمی در یک MWCNT منظم ناشی می‌شود. نمونه‌ای از این بی‌نظمی‌ها، نقص‌های موجود در ساختار گرافیتی و نواحی نامنظم کربن‌های بی‌شکل³ هستند. چنین بی‌نظمی‌هایی می‌تواند بر خواص MWCNT نظیر خواص الکتریکی، گرمایی، مکانیکی و شیمیایی تاثیر بگذارد. درجه بی‌نظمی می‌تواند به طور کیفی توسط طیف رامان MWCNTs تعیین شود. نسبت شدت نوار D (در حدود ۱۳۶۰ cm⁻¹) بر روی شدت نوار G (در حدود ۱۵۴۰ cm⁻¹)، (نسبت D/G)، که از طیف رامان با استفاده از یک لیزر مرئی به دست می‌آید، اطلاعاتی در مورد درجه بی‌نظمی MWCNTs می‌دهد. نوار D به نقایص موجود در ساختار گرافیتی و ساختارهای نامنظم، به عنوان مثال کربن‌های بی‌شکل اشاره دارد. نوار G ناشی از ساختار گرافیتی منظم است. مقادیر پایین‌تر نسبت D/G، بی‌نظمی کمتر در ساختار بلوری MWCNTs را بیان می‌کند. روش‌های مناسب نمونه‌برداری، آماری و کالیبراسیون برای اندازه‌گیری‌ها مورد نیاز می‌باشد.

1 - Ramified structures
2 - Disorder
3 - Amorphous

درجه بی‌نظمی همچنین می‌تواند به صورت کیفی توسط مشاهده تصویر TEM با قدرت تفکیک‌پذیری اتمی تعیین شود.

دمای اکسایش MWCNTs اطلاعاتی را در مورد میزان نقص ارائه می‌دهد. دماهای اکسایش پایین‌تر نشان‌دهنده نقص‌های بیشتر در ساختار بلوری MWCNTs است. برای اندازه‌گیری دمای اکسایش، یک نمونه توده‌ای MWCNTs در یک محیط اکسیدکننده، از دمای اتاق تا یک دمای بالای معین، (به طور مثال ۹۰۰ °C و یا بیشتر) حرارت داده شده و دمای اکسایش با استفاده از ترکیب تجهیزات TGA و DTA اندازه‌گیری می‌شود. دمای اکسایش از نقطه عطف گرمازا در نمودار DTA و در بیشینه مشتق نمودار کاهش وزن TGA تعیین می‌شود. زمانی که نمونه شامل مقادیر زیادی از ناخالصی‌ها باشد، امکان دارد دماهای اکسایش چندگانه‌ای در منحنی‌های² اندازه‌گیری شده وجود داشته باشد که این دماهای اکسایش چندگانه، ناشی از وجود ناخالصی‌های متفاوت هستند. توصیه می‌شود مجموعه کامل نتایج مطابق بند ۷، با صرف نظر کردن از تعیین دمای اکسایش گزارش شود. یک برنامه دمایی پویا به نمونه خطی آن ارجحیت دارد.

استاندارد ملی ایران شماره ۱۴۵۶۴ راهنمایی را برای تعیین مشخصات SWCNT ارائه می‌نماید و مرجعی برای اندازه‌گیری‌های دمای اکسایش به وسیله TGA می‌باشد.