بخش A1

الف-۱-۱ روش تهیه و جابجایی نمونه ها بین نقطه ای که در آن استخراج یا گرفته می شوند و میز آزمایش آزمایشگاه یا نگهداری نمونه باید طوری باشد که ماهیت و سلامت نمونه حفظ شود.

الف-۱-۲ روش تهیه و جابجایی بستگی به منظوری دارد که نمونه برای آن گرفته شده است. روش اجرای تجزیه آزمایشگاهی که بکار گرفته می شود اغلب نیاز به روش خاص جابجایی و آماده سازی دارد که باید همراه آن باشد. به همین دلیل روش های مناسبی برای آزمون بکار ببرید که هرگونه مقدمات لازم برای تهیه و جابجایی نمونه به شخصی که نمونه را برمی دارد، بدهد.

اگر روش اجرای تجزیه ای که باید بکار رود در تضاد با نیازمندی هاست، نمونه های مجزایی بردارید و برای هر نمونه روش مطلوبی اجرا کنید.

الف-۱-۳ به منظور تهیه نمونه ها موارد زیر را در نظر داشته باشید:

الف–مایعات دارای مواد فرار، ممکن است با عمل تبخیر مقداری از آن از دست برود.

ب–مایعات دارای آب و/یا رسوب، چون جداسازی در ظرف نمونه میل اتفاق افتادن دارد.

پ–مایعات با قابلیت رسوب واکس¹، چون اگر دمای مناسب ایجاد نشود، رسوب تشکیل می شود.

الف-۱-۴ هنگام ساخت نمونه های چند سازه ای، دقت زیادی باید بکار رود که مواد سبک انتهایی مایعات فرار، از دست نرود و آب و رسوب موجود تغییر نکنند. در عمل این کار دشوار است و تا حد امکان باید از آن جلوگیری کرد.

الف-۱-۵ نمونه های مایعات فرار را به ظروف دیگر در محل نمونه برداری منتقل نکنید اما آن ها را در همان ظرف نمونه اولیه سرد و در صورت لزوم به آزمایشگاه منتقل کنید. در موردی که نمونه هم دارای اجزاء فرار و هم آب آزاد باشد دقت زیادی لازم است.

1 Wax

روش های اجرایی برای همگن سازی نمونه هایی که دارای آب و رسوب هستند یا به عبارت دیگر همشکل نیستند تعیین شده است که پیش از انتقال آن ها از ظرف نمونه به ظروف کوچکتر یا به دستگاه آزمون آزمایشگاهی، قابل اجرا هستند. روش های اجرایی برای تأیید این که نمونه بطور رضایتبخشی قبل از انتقال مخلوط شده است، در بند الف-۳ آورده شده است.

هم زدن دستی نمونه های کوچک مایعات دارای آب و رسوب ممکن نیست تا بطور کافی آب و رسوب در نمونه پخش شوند و نیاز به مخلوط کردن مکانیکی یا هیدرولیکی می باشد تا نمونه را پیش از انتقال یا نمونه گیری فرعی همگن کند. ممکن است به روش های مختلفی همگن سازی انجام گیرد. هر روشی بکار گرفته شود، توصیه می شود که سیستم همگن سازی قطرات آب کمتر از۵۰μm اما نه کمتر از۱μm تولید کند. قطرات آب کمتر از۱μm امولسیون پایداری تشکیل می دهند و مقدار آب توسط روش های سانتریفوژی نمی تواند تعیین شود.

مخلوط کن مکانیکی را در ظرف نمونه قرار دهید بطوری که پره های آن به۳۰ میلی متری ته ظرف برسد. مخلوط کنی با پره های چرخان متقابل که بطور تقریبی در حدود۳۰۰۰ دور در دقیقه کار می کند معمولاً مناسب است. دستگاه های دیگر در صورتی که کارآیی آن ها مطلوب باشد، ممکن است استفاده شود. دمای نمونه را پیش از مخلوط کردن یادداشت کنید. به منظور به حداقل رساندن از دست رفتن برش های سبک² نفت خام یا نمونه های دیگر دارای ترکیبات فرار، همزن را با یک کلاهک در انتهای ظرف نمونه بکار ببرید و نمونه را تا زمانی که کاملاً همگن شود، مخلوط کنید.

یادآوری۶–گاهی زمان مخلوط کردن پنج دقیقه ای کافی می باشد، اما اندازه ظرف و ماهیت نمونه در زمان همگن سازی مؤثر است.

دمای نمونه را بلافاصله پس از مخلوط کردن یادداشت کنید. اگر افزایش دما در حین مخلوط کردن بیش از۱۰ درجه سلسیوس می باشد، نمونه را سرد کرده و مخلوط کردن را با انرژی کمتری تکرار کنید.

یادآوری۷–افزایش بیش از۱۰ درجه سلسیوس ممکن است باعث کاهش ویسکوزیته کافی برای رسوب دهی شود.

مطمئن شوید که نمونه کاملاً همگن می باشد ”رجوع شود به بند الف-۳“.

1 High-shear mechanical mixer
2 Light ends

یادآوری۸–مخلوط کن های با قدرت برشی بالا اغلب امولسیون های پایداری تشکیل می دهند و مقادیر آب موجود بعد از هم زدن به روش سانتریفوژ قابل اندازه گیری نیست.

محتویات را بطور بیرونی با استفاده از پمپ کوچکی از طریق یک مخلوط کن ثابت که در دهانه یک لوله کوچک نصب شده است، بچرخانید. برای مخازن قابل حمل، از یک اتصال سریع جدا شونده استفاده کنید. توصیه های اجرایی سازنده را دنبال کنید.

از سرعت جریان دوران مناسب برای به گردش درآوردن محتویات به مدت حداقل یکبار در دقیقه استفاده کنید.

یادآوری۹–زمان مخلوط کردن معمولاً۱۵ دقیقه می باشد، اما این مدت بر اساس مقدار آب، نوع هیدروکربن و طراح سیستم فرق می کند.

وقتی که کل نمونه کاملاً مخلوط شد، مقدار مورد نیاز نمونه را در حالی که پمپ روشن است، از طریق شیری که در خط دوران است بردارید. سپس ظرف را خالی کرده و تمام مجموعه را با پمپ کردن حلال تمیز کنید تا زمانی که تمام باقیمانده های هیدروکربن حذف شوند.

الف-۳-۱ اگر نمونه پس از مخلوط کردن همگن و پایدار بماند (بعنوان مثال، اجزایی که کاملاً با هم ممزوج می شوند مانند افزودنی های روان کننده) مخلوط شده باشد، عمل مخلوط کردن را تا زمانی که نمونه های قابل قبول از قسمت عمده و اصلی نمونه، نتایج یکسانی بدهند ادامه دهید، این عمل حداقل زمان مخلوط کردن را ثبت می کند.

یادآوری۱۰–به محض اینکه نمونه بعد از این زمان همگن شد و به همین حالت باقی ماند، انتقال از محتوای اصلی بدون مخلوط کردن بیشتر، انجام می شود.

الف-۳-۲ اگر نمونه پیش از یک مدت زمان کوتاه پس از مخلوط کردن بصورت همگن باقی نمی ماند (مثلاً اگر آب و رسوب قسمتی از مخلوط باشند) از روش ویژه ای که در بند الف-۳-۳ شرح داده شده، برای بررسی مخلوط شدن استفاده کنید.

یادآوری۱۱–در صورت لزوم با توجه به ویژگی های هیدروکربن، نمونه را به نمونه های فرعی، ضمن اینکه مخلوط کردن هنوز ادامه دارد، تقسیم کنید.

1 External mixer

الف-۳-۳ مطمئن شوید که نمونه خارج شده در حدود سه چهارم ظرف را پر می کند و در مدت زمان مشخصی نمونه همگن می شود. این مراحل باید ثبت شوند. در طی این مدت، قسمت های کوچک را در فواصل منظم خارج کنید و فوراً با یک روش استاندارد مقدار آب را آزمایش کنید ”طبق بند الف-۳-۴“. وقتی نتایج آزمون مطابقت داشت، مقدار بدست آمده را به عنوان مقدار آب شاهد یادداشت کنید. با دقت مقدار اندازه گیری شده ای آب را که بین یک و دو درصد می باشد، اضافه کرده و در همان مدت زمانی که برای شاهد صرف شد، همگن کرده و نمونه ها را مانند قبل بردارید. اگر بین مقدار آب موجود تعیین شده، که به عنوان آب شاهد در نظر گرفته می شود و مقدار آب افزوده شده توافق خوبی برقرار بود، با افزودن بیشتر آب (با دقت) باز هم بین یک و دو درصد، کار را تکرار کنید. اگر نتایج مطابقت خوبی داشتند، پس زمان مخلوط کردن، کافی می باشد.

در صورتی که نتایج با هم همخوانی خوبی نداشتند (در طی تکرار روش)، آن ها را حذف کرده و روش را مجدداً شروع کنید و مدت مخلوط کردن را طولانی تر کنید.

الف-۳-۴ مقدار آب را با روش سانتریفوژ برای تأیید سیستم مخلوط کردن، تعیین نکنید، همانگونه که این روش مقدار آب کل را تعیین نمی کند.

الف-۴-۱ اگر ظرف نمونه قابل حمل نیست یا اگر انتقال مستقیم نمونه ها از ظرف به دستگاه آزمایشگاه مشکل است، یک نمونه مشخص را به یک ظرف قابل حمل برای انتقال به آزمایشگاه، منتقل کنید.

الف-۴-۲ در هر مرحله از انتقال نمونه، لازم است که محتویات ظرفی را که از آن نمونه گرفته می شود، با بکارگیری یکی از روش های آورده شده در بند الف-۲ همگن شود.

الف-۴-۳ زمان مخلوط کردن برای هر ترکیب ظرف و مخلوط کن را طبق یکی از روش های بند الف-۳ بررسی کنید.

الف-۴-۴ هر انتقال نمونه را در مدتی که مخلوط همگن و پایدار می شود، کامل کنید. این مدت زمان کوتاه است، بیشتر از۲۰ دقیقه برای کامل کردن هر انتقال وقت نگذارید.

صفحه:۱۶

ICS: 75.080