بخش 6.3

در داخل یک بالون ژوژه یک لیتری،۵۰۰ میلی‌لیتر سولفوریک اسید۱۰/۶ نرمال بند۶–۳–۷ بریزید.
۲۵/۰ گرم آمونیم مولیبدات [(NH₄)₆Mo₇O₂₄·۴H₂O] را در۲۵۰ میلی‌لیتر آب گرم حل و آنرا به داخل بالون ژوژه حاوی سولفوریک اسید منتقل کنید. ضمن همزدن،آنرا سرد نموده و به حجم برسانید. محلول تهیه شده را در یک بطری پلاستیکی نگهداری کنید.

برای سهولت در انحلال،باید از پودر اسکوربیک اسید با ریزترین مش استفاده شود.

۵۴۰ میلی‌لیتر هیدروکلریک اسید غلیظ (با وزن مخصوص۱/۱۹) را با آب تا حجم یک لیتر رقیق نمایید. آنرا با محلول استاندارد سدیم هیدروکسید بند۶–۳–۶ در حضور شناساگر فنل فتالئین استاندارد نمایید. نرمالیته دقیق محلول را تعیین کنید و به کمک آب آنرا روی۶/۵±۰/۱ نرمال تنظیم کنید. برای اطمینان از بدست آمدن نرمالیته مورد نظر،محلول را دوباره استاندارد نمایید.

۰/۱۹۱۷ گرم پتاسیم دی هیدروژن فسفات خشک شده در گرمخانه را در آب حل نموده و در یک بالون ژوژه یک لیتری به حجم برسانید.

۵۰ میلی‌لیتر از محلول استاندارد فسفاتA را برداشته و با آب مقطر به حجم۵۰۰ میلی‌لیتر برسانید.

۴۰ گرم سدیم هیدروکسید را در آب حل و به آن۱۰ میلی‌لیتر محلول اشباع،صاف شده و تازه تهیه شده باریم هیدروکسید [Ba(OH)₂] اضافه نمایید. آنرا با آب تازه جوشیده سرد به حجم یک لیتر برسانید. در طول یک دوره چند ساعته آنرا گهگاه هم بزنید و در یک بطری پلاستیکی صاف نمایید. در آنرا محکم ببندید تا از کربن دی اکسید هوا محفوظ بماند. سپس آنرا با استانداردهای اسیدیمتری،پتاسیم هیدروژن فتالات یا بنزوئیک اسید (با استفاده از روشهایی که همراه گواهیهای نمونه های استاندارد است) استاندارد نموده و نرمالیته دقیق محلول را تعیین کنید.

به یک بالون ژوژه یک لیتری که در آب سرد قرار دارد،حدود۶۰۰ میلی‌لیتر آب و سپس به آرامی و با احتیاط۳۰۰ میلی‌لیتر سولفوریک اسید غلیظ با وزن مخصوص۱/۸۴ گرم بر سانتی‌متر مکعب اضافه کنید. بعد از رسیدن به دمای محیط آنرا به حجم برسانید. سپس با محلول سدیم هیدروکسید استاندارد بند۶–۳–۶ با استفاده از فنل فتالئین استاندارد نمایید. نرمالیته را تعیین و با آب مقطر روی۱۰/۶±۰/۱ نرمال تنظیم کنید. برای اطمینان از حصول نرمالیته مورد نظر،مجددا آنرا استاندارد نمایید.