بخش 9

ابتدا۰/۳۰ گرم سدیم کربنات و سپس۰/۹۰ گرم ارسنیک تری اکسید(As₂O₃) را در۱۰۰ میلی‌لیتر آب حل کنید. به منظور اینکه تا حد امکان انحلال مخلوط کامل شود،آنرا گرم کنید.

1- ASTM 1987 VOL 04.01

در صورتی که محلول شفاف نباشد یا دارای باقی مانده باشد آنرا صاف و تا دمای محیط خنک کنید. سپس به یک بالون ژوژه یک لیتری منتقل و به حجم برسانید.

به آن ابتدا۵ تا۱۰ میلی‌لیتر آب و سپس۶۰ تا۷۵ میلی‌لیتر نیتریک اسید(۱+۴) اضافه کنید. مخلوط را جوشانده تا اینکه انحلال تا حد امکان کامل شود.۱۰ میلی‌لیتر محلول۵۰ گرم در لیتر سدیم نیتریت به آن اضافه و تا خروج کامل نیترو اسید آنرا بجوشانید (رجوع شود به یادآوری۲). مراقب باشید که حجم محلول آنقدر کم نشود که منجر به تشکیل رسوب ژلاتینی سیلیس شود. ممکن است مقداری سیلیس جدا شده موجود باشد که از آن صرفنظر شود. اما در صورتی که هنوز باقی مانده قرمز یا قهوه ای موجود باشد،به آن مقدار بیشتری محلول۵۰ گرم در لیتر سدیم نیتریت اضافه کنید تا تجزیه کامل شود. مجددا محلول را جوشانده تا نیترو اسید خارج شود. محلول را با استفاده از کاغذ صافی بافت متوسط در یک ارلن مایر۲۵۰ میلی‌لیتری صاف کرده و با آب شستشو دهید.

یادآوری۱– مقدار سیمانی که برای آزمون برداشته می شود بسته به مقدار منگنز آن از یک گرم برای یک درصد منگنز اکسید تا سه گرم برای۰/۲۵ درصد منگنز اکسید یا کمتر تغییر می کند.

یادآوری۲– زمانی که سدیم نیتریت اضافه می شود،نیترواسید(HNO₂) به وسیله جوشاندن باید کاملا خارج شده باشد. در صورتی که مقداری نیترو اسید در محلول باقی بماند با سدیم متابیسموتات اضافی واکنش می دهد که توانایی اکسیداسیون آنرا کاهش می دهد. در صورتی که منگنز در سیمان باشد،در مقابل مقدار کم اولیه متابیسموتات باید رنگ ارغوانی ایجاد کند.

ضمن هم زدن به صورت متناوب،۰/۵ گرم سدیم متابیسموتات کم کم به محلول اضافه کنید. بعد از افزودن سدیم متابیسموتات،محلول را به مدت پنج دقیقه گاهگاهی هم بزنید. سپس به آن۵۰ میلی‌لیتر نیتریک اسید خنک(۱+۳۳) که برای خروج نیترو اسید قبلا جوشانده شده است،اضافه کنید. محلول را از طریق یک لایه پنبه نسوز حرارت داده شده در یک بوته گوچ(Gooch) یا یک صافی شیشه ای مخصوص¹ یا کربنی به کمک مکش صاف کنید. باقی مانده را چهار مرتبه با نیتریک اسید(۱+۳۳) خنک شستشو دهید. محلول زیر صافی را فورا با محلول استاندارد سدیم ارسنیت سنجش نمایید. نقطه پایانی واکنش زمانی است که رنگ زرد که فاقد رگه های قهوه ای یا ارغوانی است ظاهر شود و با افزایش بیشتر محلول سدیم ارسنیت رنگ تغییر نکند.

1- fritted glass

یادآوری– از آنجایی که کاغذ صافی دارای ماده سلولز است و این ماده احیاء کننده می باشد معمولا در واکنشهای اکسایش و کاهش برای صاف کردن از آن استفاده نمی شود.

نمونه شاهد را با استفاده از همه مواد و به همان مقدار که به نمونه اصلی اضافه می شود و به همان روش بدون اضافه کردن نمونه اصلی،تهیه و آزمایش کنید. نتایج بدست آمده را بر اساس آن تصحیح نمایید.