بخش 7
تیتانیم دی اکسید
اساس روش
صفحه 11
بند 1، صفحه 11
در این روش تیتانیم دی اکسید(TiO₂) سیمان پرتلند به روش رنگ سنجی با استفاده از شناساگر تیرون¹ تعیین می گردد. تحت شرایط آزمون،آهن موجود در سیمان پرتلند تنها ماده ای است که ایجاد اندکی مزاحمت معادل۰/۰۱ درصد به ازای هر یک درصد آهن در نمونه می نماید.
وسایل لازم
اسپکتروفتومتر
صفحه 11
بند 1، صفحه 11
برای اندازه گیری می توان طبق دستور شرکت سازنده عمل نمود.
دستگاه باید برای اندازه گیری جذب محلولها در طول موج طیفی۴۱۰ نانومتر تنظیم شود.
اندازه گیریهای طول موج باید در فاصله±۱ نانومتر یا کمتر تکرار پذیر باشند.
در دامنه جذب۰/۱ تا یک،اندازه گیریهای جذب باید در فاصله±۱ درصد یا کمتر تکرار پذیر باشند.
صفحه 11
بند 1، صفحه 11
1-Tiron reagent
برای اینکه اسپکتروفتومتر از درجه صحت مطلوبی برخوردار باشد آنرا با توجه به بند۴ و با استفاده از روشهایی که در بند۷–۴–۱ تا۷–۴–۶ آمده است،تنظیم کنید.
مواد لازم
بافر(pH=۴/۷)
صفحه 12
بند 1، صفحه 12
۶۸ گرم سدیم استات (NaC₂H₃O₂·۳H₂O) همراه با۳۸۰ میلی‌لیتر آب و۱۰۰ میلی‌لیتر استیک اسید (CH₃COOH)۵/۰ نرمال.
نمک دوآبه دی سدیم اتیلن دی نیتریلو تترا استیک اسید (EDTA۰/۳ مولار)
صفحه 12
بند 1، صفحه 12
۳۷/۵ گرمEDTA را در۳۵۰ میلی‌لیتر آب گرم حل و صاف نمایید. به آن۰/۲۵ گرم فریک کلرید شش آبه (FeCl₃·۶H₂O) اضافه و تا۵۰۰ میلی‌لیتر رقیق نمایید.
هیدروکلریک اسید(۱+۶)
صفحه 12
بند 1، صفحه 12
محلولی از یک حجم هیدروکلریک اسید و شش حجم آب
هیدروکلریک اسید استاندارد (۶/۵ نرمال)
صفحه 12
بند 1، صفحه 12
۵۴۰ میلی‌لیتر هیدروکلریک اسید غلیظ با وزن مخصوص۱/۱۹ را تا حجم یک لیتر با آب رقیق نمایید.
آمونیم هیدروکسید (NH₄OH) به نسبت(۱+۱)
پتاسیم پیروسولفات (K₂S₂O₇)
محلول تیتانیم دی اکسید مادرA¹
صفحه 12
بند 1، صفحه 12
۰/۰۳۱۴ گرم تیتانیم دی اکسید با خلوص۹۹/۷۴ درصد را با دو یا سه گرم پتاسیم پیروسولفات در یک بوته پلاتینی روی شعله خیلی کم به آرامی ذوب نمایید. بگذارید تا سرد شود سپس بوته را در یک بشر۲۵۰ میلی‌لیتری حاوی۱۲۵ میلی‌لیتر سولفوریک اسید(۱+۱) قرار دهید. آنرا گرم و هم بزنید تا مذاب کاملا حل شود. بعد از سرد شدن آنرا به یک بالون ژوژه۲۵۰ میلی‌لیتری منتقل و به حجم برسانید.
محلول استاندارد رقیق تیتانیم دی اکسیدB (یک میلی‌لیتر معادل۰/۰۱۲۵ میلی‌گرم تیتانیم دی اکسید)
صفحه 12
بند 1، صفحه 12
۵۰ میلی‌لیتر محلول تیتانیم دی اکسید مادرA را در یک بالون ژوژه۵۰۰ میلی‌لیتری ریخته آنرا به حجم برسانید. هنگامی که طبق آنچه در بند۷–۴–۴ تا۷–۴–۶ مشخص شده است،استفاده شود. یک میلی‌لیتر از این محلول معادل۰/۰۱۲۵ میلی‌گرم تیتانیم دی اکسید است یا معادل۰/۰۵ درصد تیتانیم دی اکسید است.
بند 2، صفحه 12
1-Stock Solution
سولفوریک اسید(۱+۱)
تیرون (دی سدیم– ۱،۲– دی هیدروکسی بنزن– ۳،۵ دی سولفونات)
روش اجرای آزمون
یک سری محلولهای تیتانیم دی اکسید که محدوده صفر تا یک درصد تیتانیم دی اکسید را در بر بگیرد،در بالون ژوژه های۵۰ میلی‌لیتری تهیه نمایید.
صفحه 13
بند 1، صفحه 13
یادآوری– یک میلی‌لیتر محلول استاندارد تیتانیم دی اکسید رقیقB در۵۰ میلی‌لیتر (رجوع شود به بند۷–۳–۷–۱) معادل۰/۰۵ درصد تیتانیم دی اکسید برای یک نمونه۰/۲۵ گرمی سیمان میباشد. مقادیر صفر،۵،۱۰،۱۵ و۲۰ میلی‌لیتر محلول رقیق استاندارد تیتانیم دی اکسید به ترتیب معادل مقدار تیتانیم دی اکسید در نمونه های صفر،۰/۲۵،۰/۵۰،۰/۷۵ و یک درصد میباشد. هر یک از محلولها را با آب تا۲۵ میلی‌لیتر رقیق کنید.
پس از تثبیت رنگ مطابق بند۷–۴–۴،جذب را طبق بند۷–۴–۵ اندازه بگیرید.
مقادیر جذبهای بدست آمده را در روی محور عمودی نسبت به غلظتهای تیتانیم دی اکسید هر یک از محلولها در روی محور افقی رسم نمایید. یک خط مستقیم از میان نقاط بدست آمده بکشید.
صفحه 13
بند 1، صفحه 13
یادآوری– کاغذ مناسب برای رسم منحنی برسنجی،کاغذ شطرنجی است که دارای تقسیمات۱۰×۱۰ در یک سانتی‌متر میباشد. هر یک درجه تقسیم باید معادل جذب۰/۰۰۲ و۰/۰۰۲ درصد تیتانیم دی اکسید در نظر گرفته شود. برای هر اسپکتروفتومتر باید از منحنی برسنجی (کالیبراسیون)¹،مجزایی استفاده شود.
۲۵ میلی‌لیتر محلول نمونه تهیه شده در بند۶–۴–۵ را به یک بالون ژوژه۵۰ میلی‌لیتری منتقل نمایید (رجوع شود به یادآوری)
صفحه 13
بند 1، صفحه 13
پنج میلی‌لیتر تیرون و پنج میلی‌لیترEDTA به آن اضافه و مخلوط نمایید. سپس قطره قطره به آن آمونیم هیدروکسید(۱+۱) اضافه و بعد از افزودن هر قطره آنرا کاملا بهم بزنید تا اینکه رنگ از زرد به سبز،آبی یا قرمز
بند 2، صفحه 13
1- Calibration
صفحه 14
بند 1، صفحه 14
یاقوتی تغییر یابد. سپس با افزودن قطره قطره هیدروکلریک اسید(۱+۶) و همزدن،رنگ محلول را مجددا به زرد اولیه برگردانید. پنج میلی‌لیتر بافر به آن اضافه و به حجم برسانید. سپس بهم بزنید.
بند 2، صفحه 14
یادآوری– دامنه آزمون را می توان با برداشتن مقادیر کمتری از نمونه گسترش داد. از این رو نتایج آزمون باید بر اساس آن محاسبه شود.
جذب محلول آزمون را نسبت به آب به عنوان مرجع در۴۱۰ نانومتر اندازه بگیرید.
با استفاده از مقدار جذب بدست آمده طبق بند۷–۴–۵،درصد تیتانیم دی اکسید نمونه سیمان را با استفاده از منحنی برسنجی با تقریب۰/۰۱ یادداشت کنید. برای بدست آوردن تیتانیم دی اکسید حقیقی آنرا نسبت به آهن موجود در نمونه مطابق زیر تصحیح نمایید.
صفحه 14
بند 1، صفحه 14
بند 2، صفحه 14
درصد تیتانیم دی اکسید را با تقریب۰/۰۱ گزارش نمایید.
گفت‌وگوی عمومی انجمن درباره بخش 7
نظر شما درباره این بند با نام شما در انجمن عمومی منتشر می‌شود و دیگران می‌توانند آن را بخوانند و پاسخ بدهند.