بخش 6.4
روش اجرای آزمون
یک سری محلولهای فسفات که محدوده صفر تا۰/۵ درصد پنتوکسید فسفر را در بر بگیرد،تهیه نمایید. هر یک از محلولها را با افزودن حجم مناسبی از محلول استاندارد فسفاتB و۲۵ میلیلیتر هیدروکلریک اسید۶/۵ نرمال به بالون ژوژه۲۵۰ میلیلیتری (رجوع شود به یادآوری) تهیه نموده و به حجم برسانید.
صفحه 9
بند 1، صفحه 9
یادآوری– یک میلیلیتر محلول استاندارد فسفاتB در۲۵۰ میلیلیتر محلول،معادل۰/۰۰۴ درصد فسفر پنتوکسید برای یک نمونه۰/۲۵ گرمی سیمان می باشد. از این رو مقادیر صفر،۱۲/۵،۲۵،۵۰،۷۴،۱۰۰ و۱۲۵ میلیلیتر به ترتیب معادل صفر،۰/۰۵،۰/۱،۰/۲،۰/۳،۰/۴ و۰/۵ درصد فسفر پنتوکسید در نمونه می باشد.
شاهدی با افزودن۲۵ میلیلیتر هیدروکلریک اسید استاندارد به یک بالون ژوژه۲۵۰ میلیلیتری تهیه و به حجم برسانید.
رنگ محلولهای فسفات و شاهد تهیه شده را طبق بندهای۶–۴–۶ تا۶–۴–۸ ظاهر کنید.
منحنی مقادیر خالص جذب بدست آمده را (جذب استاندارد تصحیح شده
صفحه 9
بند 1، صفحه 9
نسبت به شاهد) نسبت به غلظتهای پنتوکسید رسم کنید. از میان نقاط بدست آمده خطی رسم نمایید.
صفحه 10
بند 1، صفحه 10
یادآوری– کاغذ مناسب برای رسم منحنی برسنجی کاغذ شطرنجی۱۰ در۱۵ اینچ (۲۵۴ در۳۸۱ میلیلیتر) میباشد که دارای تقسیمات۲۰×۲۰ در هر اینچ میباشد. سپس می توان درصد پنتوکسید را با در نظر گرفتن هر۰/۰۱ درصد فسفر پنتوکسید معادل پنج تقسیم روی محور عمودی (محورy) رسم نمود. برای هر واحد جذب۰/۰۰۵ یک تقسیم روی محور افقی (محورx) مناسب میباشد. ممکن است از مقیاسهای دیگر نیز استفاده گردد اما تحت هیچ شرایطی نباید مقیاس کمتر از۱/۲۰ اینچ (۱/۳ میلیمتر) برای واحدهای جذب۰/۰۰۵ یا۰/۰۰۵ درصد فسفر پنتوکسید استفاده شود. برای هر اسپکتروفتومتر باید یک منحنی برسنجی مجزا تهیه نمود و هر زمان که سری جدیدی از محلولهای آمونیم مولیبدات تهیه می شود،منحنی برسنجی را با محلولهای استاندارد فسفات کنترل نمود.
۰/۲۵۰ گرم نمونه را در یک بشر۲۵۰ میلیلیتری ریخته،برای جلوگیری از کلوخه شدن آنرا با۱۰ میلیلیتر آب سرد مرطوب نمایید. به آن۲۵ میلیلیتر هیدروکلریک اسید استاندارد اضافه کنید و در حرارت کم هم بزنید تا کاملا حل شود. سپس آنرا در یک بالون ژوژه۲۵۰ میلیلیتری صاف نموده،کاغذ صافی و سیلیس جدا شده را با آب داغ شستشو دهید. صبر کنید تا محلول سرد شود آنگاه آنرا به حجم برسانید.
۵۰ میلیلیتر از محلول (رجوع شود به یادآوری) را در یک بشر۲۵۰ میلیلیتری ریخته به آن پنج میلیلیتر محلول آمونیم مولیبدات و۰/۱ گرم پودر اسکوربیک اسید،اضافه نمایید.
صفحه 10
بند 1، صفحه 10
محتویات بشر را هم زده تا اسکوربیک اسید به طور کامل حل شود. محلول را تا جوشش شدید گرم نمایید و بگذارید به مدت۱/۵±۰/۵ دقیقه بدون در پوش بجوشد. سپس آنرا تا دمای محیط سرد و به یک بالون ژوژه۵۰ میلیلیتری منتقل نمایید. بشر را با مقدار کمی آب بشویید. آب شستشو را به بالون اضافه نموده و آنرا به حجم برسانید.
بند 2، صفحه 10
یادآوری– می توان دامنه آزمون را با برداشتن مقدار کمی از محلول نمونه گسترش داد. در چنین مواردی کاهش حجم محلول برداشته شده باید با محلول شاهد جبران شود (رجوع شود به بند۶–۴–۵) تا اسیدیته خاص محلول نهایی محفوظ بماند. بنابراین اگر۲۵ میلیلیتر محلول نمونه استفاده شود (بجای۵۰ میلیلیتر محلول) باید قبل از انجام آزمون به آن۲۵ میلیلیتر از محلول شاهد اضافه نموده و نتیجه آزمون بر اساس آن محاسبه شود.
جذب محلول را نسبت به آب به عنوان مرجع در۷۲۵ نانومتر اندازه بگیرید.
روی۵۰ میلیلیتر محلول شاهد تهیه شده طبق بند۶–۴–۲ به همان روشی که در بند۶–۴–۶ برای محلول نمونه استفاده شده،عمل کنید. جذب را طبق بند۶–۴–۷ اندازه بگیرید. این مقدار جذب را از مقدار جذب بدست آمده برای محلول نمونه طبق بند۶–۴–۶ کسر نمایید تا اینکه جذب خالص نمونه بدست آید.
با استفاده از مقدار جذب خالص بدست آمده طبق بند۶–۴–۸،درصد پنتوکسید نمونه سیمان را مطابق آنچه نشان داده شده به وسیله منحنی برسنجی بدست آورید. مقدار درصد وزنی فسفر پنتوکسید را با تقریب۰/۰۱ گزارش نمایید.
گفتوگوی عمومی انجمن درباره بخش 6.4
نظر شما درباره این بند با نام شما در انجمن عمومی منتشر میشود و دیگران میتوانند آن را بخوانند و پاسخ بدهند.