بخش 6

در داخل یک بالون ژوژه یک لیتری،۵۰۰ میلی‌لیتر سولفوریک اسید۱۰/۶ نرمال بند۶–۳–۷ بریزید.
۲۵/۰ گرم آمونیم مولیبدات [(NH₄)₆Mo₇O₂₄·۴H₂O] را در۲۵۰ میلی‌لیتر آب گرم حل و آنرا به داخل بالون ژوژه حاوی سولفوریک اسید منتقل کنید. ضمن همزدن،آنرا سرد نموده و به حجم برسانید. محلول تهیه شده را در یک بطری پلاستیکی نگهداری کنید.

برای سهولت در انحلال،باید از پودر اسکوربیک اسید با ریزترین مش استفاده شود.

۵۴۰ میلی‌لیتر هیدروکلریک اسید غلیظ (با وزن مخصوص۱/۱۹) را با آب تا حجم یک لیتر رقیق نمایید. آنرا با محلول استاندارد سدیم هیدروکسید بند۶–۳–۶ در حضور شناساگر فنل فتالئین استاندارد نمایید. نرمالیته دقیق محلول را تعیین کنید و به کمک آب آنرا روی۶/۵±۰/۱ نرمال تنظیم کنید. برای اطمینان از بدست آمدن نرمالیته مورد نظر،محلول را دوباره استاندارد نمایید.

۰/۱۹۱۷ گرم پتاسیم دی هیدروژن فسفات خشک شده در گرمخانه را در آب حل نموده و در یک بالون ژوژه یک لیتری به حجم برسانید.

۵۰ میلی‌لیتر از محلول استاندارد فسفاتA را برداشته و با آب مقطر به حجم۵۰۰ میلی‌لیتر برسانید.

۴۰ گرم سدیم هیدروکسید را در آب حل و به آن۱۰ میلی‌لیتر محلول اشباع،صاف شده و تازه تهیه شده باریم هیدروکسید [Ba(OH)₂] اضافه نمایید. آنرا با آب تازه جوشیده سرد به حجم یک لیتر برسانید. در طول یک دوره چند ساعته آنرا گهگاه هم بزنید و در یک بطری پلاستیکی صاف نمایید. در آنرا محکم ببندید تا از کربن دی اکسید هوا محفوظ بماند. سپس آنرا با استانداردهای اسیدیمتری،پتاسیم هیدروژن فتالات یا بنزوئیک اسید (با استفاده از روشهایی که همراه گواهیهای نمونه های استاندارد است) استاندارد نموده و نرمالیته دقیق محلول را تعیین کنید.

به یک بالون ژوژه یک لیتری که در آب سرد قرار دارد،حدود۶۰۰ میلی‌لیتر آب و سپس به آرامی و با احتیاط۳۰۰ میلی‌لیتر سولفوریک اسید غلیظ با وزن مخصوص۱/۸۴ گرم بر سانتی‌متر مکعب اضافه کنید. بعد از رسیدن به دمای محیط آنرا به حجم برسانید. سپس با محلول سدیم هیدروکسید استاندارد بند۶–۳–۶ با استفاده از فنل فتالئین استاندارد نمایید. نرمالیته را تعیین و با آب مقطر روی۱۰/۶±۰/۱ نرمال تنظیم کنید. برای اطمینان از حصول نرمالیته مورد نظر،مجددا آنرا استاندارد نمایید.

یادآوری– یک میلی‌لیتر محلول استاندارد فسفاتB در۲۵۰ میلی‌لیتر محلول،معادل۰/۰۰۴ درصد فسفر پنتوکسید برای یک نمونه۰/۲۵ گرمی سیمان می باشد. از این رو مقادیر صفر،۱۲/۵،۲۵،۵۰،۷۴،۱۰۰ و۱۲۵ میلی‌لیتر به ترتیب معادل صفر،۰/۰۵،۰/۱،۰/۲،۰/۳،۰/۴ و۰/۵ درصد فسفر پنتوکسید در نمونه می باشد.

نسبت به شاهد) نسبت به غلظتهای پنتوکسید رسم کنید. از میان نقاط بدست آمده خطی رسم نمایید.

یادآوری– کاغذ مناسب برای رسم منحنی برسنجی کاغذ شطرنجی۱۰ در۱۵ اینچ (۲۵۴ در۳۸۱ میلی‌لیتر) میباشد که دارای تقسیمات۲۰×۲۰ در هر اینچ میباشد. سپس می توان درصد پنتوکسید را با در نظر گرفتن هر۰/۰۱ درصد فسفر پنتوکسید معادل پنج تقسیم روی محور عمودی (محورy) رسم نمود. برای هر واحد جذب۰/۰۰۵ یک تقسیم روی محور افقی (محورx) مناسب میباشد. ممکن است از مقیاسهای دیگر نیز استفاده گردد اما تحت هیچ شرایطی نباید مقیاس کمتر از۱/۲۰ اینچ (۱/۳ میلی‌متر) برای واحدهای جذب۰/۰۰۵ یا۰/۰۰۵ درصد فسفر پنتوکسید استفاده شود. برای هر اسپکتروفتومتر باید یک منحنی برسنجی مجزا تهیه نمود و هر زمان که سری جدیدی از محلولهای آمونیم مولیبدات تهیه می شود،منحنی برسنجی را با محلولهای استاندارد فسفات کنترل نمود.

محتویات بشر را هم زده تا اسکوربیک اسید به طور کامل حل شود. محلول را تا جوشش شدید گرم نمایید و بگذارید به مدت۱/۵±۰/۵ دقیقه بدون در پوش بجوشد. سپس آنرا تا دمای محیط سرد و به یک بالون ژوژه۵۰ میلی‌لیتری منتقل نمایید. بشر را با مقدار کمی آب بشویید. آب شستشو را به بالون اضافه نموده و آنرا به حجم برسانید.

یادآوری– می توان دامنه آزمون را با برداشتن مقدار کمی از محلول نمونه گسترش داد. در چنین مواردی کاهش حجم محلول برداشته شده باید با محلول شاهد جبران شود (رجوع شود به بند۶–۴–۵) تا اسیدیته خاص محلول نهایی محفوظ بماند. بنابراین اگر۲۵ میلی‌لیتر محلول نمونه استفاده شود (بجای۵۰ میلی‌لیتر محلول) باید قبل از انجام آزمون به آن۲۵ میلی‌لیتر از محلول شاهد اضافه نموده و نتیجه آزمون بر اساس آن محاسبه شود.