بخش 9.3.page-28

در صورتی که ذوب کامل نشود، نمونه را بیرون بریزید. عمل ذوب کردن را بر روی ۰/۲۵ گرم یا مقدار کمتری از نمونه با همان مقدار لیتیم متا بورات تکرار نمائید. زمانی که ذوب کامل شد، به آرامی آنرا به یک بشر ۱۵۰ میلی لیتری حاوی ۱۰ میلی لیتر هیدروکلریک اسید غلیظ و ۵۰ میلی لیتر آب، منتقل نمائید. آنرا به طور مداوم هم بزنید تا مواد مذاب حل شوند که معمولا این عمل کمتر از ده دقیقه انجام می شود. (رجوع شود به یادآوری ۴). در صورتی که برای همزدن از یک همزن شیشه ای استفاده نموده باشید باید آنرا برداشته و بشوئید. سپس آزمون را طبق بند ۹–۳–۳ ادامه دهید.

یادآوری ۱– گرم کردن باعث آزاد شدن کربن سطحی و کاهش چسبیدن مواد مذاب به بوته می شود.

یادآوری ۲– شستشوی شیمیایی در واقع تمیز کردن خشک وسایل استفاده شده برای آسیاب نمونه می باشد تا ذرات نمونه که به ظرف چسبیده اند جدا و به بوته منتقل شوند.

یادآوری ۳– زمانی که ذره ای در بالای بشر باشد. نشان از ذوب ناقص است و در صورتی که در هنگام خروج از کوره به صورت توده کروی همواری باشد ذوب کامل است.

یادآوری ۴– معمولا مقداری از ذرات کربن معلق و حل نشده در محلول وجود دارد که مانع کامل شدن آزمون نمی شود.

۹–۳–۲ محلول را بجوشانید و ضمن همزدن و جوشاندن به آن قطره قطره قلع (II) کلرید اضافه، تا محلول بی رنگ شود. یک قطره استاننوکلرید اضافی، افزوده و آنرا در یک ظرف آب خنک، تا رسیدن به دمای محیط خنک کنید. سپس بلافاصله جدار داخلی ظرف را با آب شسته، به آن ۱۰ میلی لیتر محلول جیوه (II) کلرید اشباع خنک اضافه نمائید. یک دقیقه به طور مداوم آنرا هم بزنید سپس ۱۰ میلی لیتر فسفریک اسید (۱+۱) و دو قطره شناساگر باریم دی فنیل آمین سولفونات به آن اضافه نمائید. به اندازه کافی آب اضافه، تا بعد از خاتمه سنجش حجم بین ۷۵ تا ۱۰۰ میلی لیتر شود. سپس آنرا با محلول پتاسیم دی کرومات استاندارد سنجش نمائید. نقطه نهایی سنجش نقطه ای است که با افزودن یک قطره پتاسیم دی کرومات رنگ محلول بنفش تیره شود و بعد از افزودن بیشتر پتاسیم دی کرومات دیگر رنگ آن تغییر نکند.