بخش 7.3.2

۷–۳–۲–۱ مقداری از نمونه سوزانده شده که معادل نیم گرم از نمونه دریافتی باشد به روش زیر محاسبه و توزین نمائید.

که در آن:
W = وزن، نمونه سوزانده شده بر حسب گرم
I = مقدار درصد وزنی افت وزن، در اثر افروزش

می توان از ماده سوزانده شده در تعیین افت وزنی در اثر حرارت استفاده نمود. نمونه را با ۴ تا ۶ گرم سدیم کربنات خوب مخلوط و آسیاب نموده، سپس یک لایه از سدیم کربنات در ته بوته پلاتینی ۲۰ تا ۳۰ میلی لیتری ریخته، به آن مخلوط سیمان و سدیم کربنات اضافه نمائید. آنرا با یک لایه نازک سدیم کربنات بپوشانید. بوته را همراه با درپوش روی شعله با حرارت کم قرار داده آنگاه به آرامی حرارت را (بیشینه تا ۱۱۰۰ درجه سلسیوس) بالا برده و در این دما حدود ۴۵ دقیقه نگهدارید تا توده ساکن شود. آنگاه نمونه را از شعله دور نموده، درپوش را برداشته و بوته را به کمک یک گیره به آرامی بچرخانید تا اینکه محتویات بوته روی بدنه به صورت یک لایه نازک جامد پخش گردد. بعد از خنک کردن بوته و شستشوی دیواره خارجی بوته آنرا در یک ظرف ۳۰۰ میلی لیتری که حدود یک سوم آن آب است، قرار دهید ظرف را گرم نموده آنرا بهم بزنید تا مواد به آسانی از بوته جدا شوند. به کمک یک همزن شیشه ای بوته را خارج و با آب بشوئید سپس درپوش را با هیدروکلریک اسید (۱+۳) شستشو داده و آب شستشو را به داخل ظرف بریزید. به آرامی و با احتیاط ۲۰ میلی لیتر هیدروکلریک اسید با وزن مخصوص ۱/۱۹ به ظرف سرپوشیده اضافه نمائید. سپس درپوش را برداشته و با آب بشوئید. در صورتی که ذرات ریزی وجود داشته باشد ذوب ناقص است و آزمون با یک نمونه جدید باید تکرار شود.

یادآوری– مراحل بعدی آزمون باید به دقت دنبال شود تا نتایج صحیحی بدست آید.

۷–۳–۲–۲ محلول را تا خشک شدن بر روی یک حمام بخار بگذارید سپس بدون آنکه حرارت بیشتری ببیند به آن ۵ تا ۱۰ میلی لیتر هیدروکلریک اسید غلیظ اضافه و حداقل پس از دو دقیقه به آن همان مقدار آب اضافه نمائید. درپوش ظرف را گذاشته و به مدت ده دقیقه بر روی حمام بخار یا یک اجاق برقی حل کنید. آنگاه آنرا با مقدار مساوی آب داغ رقیق و بلافاصله با کاغذ صافی بافت متوسط صاف نمائید رسوب سیلیس را با هیدروکلریک اسید (۱+۹۹) داغ و سپس با آب داغ شستشو دهید و محلول زیر صافی را نگهدارید.

۷–۳–۲–۳ دوباره محلول زیر صافی را تا خشک شدن، تبخیر نمائید و باقی مانده را به مدت یک ساعت در دمای ۱۰۵ تا ۱۱۰ درجه سلسیوس در یک گرمخانه (آون)¹ بگذارید سپس آنرا خنک کرده به آن ۱۰ تا ۱۵ میلی لیتر هیدروکلریک اسید (۱+۱) اضافه و به مدت ۱۰ دقیقه روی یک اجاق برقی یا حمام بخار بگذارید. آنرا با حجم معادل از آب رقیق و روی یک کاغذ صافی جدید صاف نمائید. رسوب حاصل را مطابق آنچه در بند ۷–۳–۲–۲ گفته شد، بشوئید. محلول زیر صافی و آب شستشو را هم زده برای تعیین گروه آمونیوم هیدروکسید مطابق بند ۶–۱ تا ۶–۳ نگهدارید.

1- Oven

۷–۳–۲–۴ تعیین مقدار سیلیسیم دی اکسید را بر اساس بند ۷–۲–۳–۲ ادامه دهید.