بخش 7.2.2.page-21

۷–۲–۳–۲ کاغذ صافی همراه با رسوب را به یک بوته پلاتینی وزن شده منتقل نمائید. پس از خشک کردن، آنرا به آرامی سوزانده تا کربن کاغذ بدون شعله ور شدن بسوزد. بوته را به مدت یک ساعت در دمای ۱۱۰۰ تا ۱۲۰۰ درجه سلسیوس قرار دهید سپس آنرا در یک دسیکاتور، خنک و توزین کنید. مجددا آنرا در کوره گذاشته تا به وزن ثابت برسد. سیلیس حاصل را که دارای کمی ناخالصی میباشد، با یک یا دو میلی لیتر آب مخلوط و به آن دو قطره سولفوریک اسید (۱+۱) و حدود ۱۰ میلی لیتر هیدروفلوئوریک اسید اضافه کنید. آنرا تا خشک شدن تبخیر کرده سپس به مدت پنج دقیقه در دمای ۱۰۵۰ تا ۱۱۰۰ درجه سلسیوس قرار داده و در دسیکاتور خنک و توزین کنید تفاوت بین وزن بدست آمده و وزن قبلی نشان دهنده مقدار سیلیس میباشد. وزن ماده باقی مانده بعد از تبخیر سیلیس را به عنوان ترکیبی از اکسیدهای آهن (III) و آلومینیم در نظر بگیرید و به نتیجه بدست آمده در تعیین گروه آمونیم هیدروکسید اضافه نمائید.

۷–۲–۳–۳ در صورتی که باقی مانده هیدروفلوئوریک اسید (HF) بیش از ۰/۰۰۲۰ گرم باشد. تعیین مقدار سیلیس باید تکرار شود. مراحلی برای اطمینان از تجزیه کامل نمونه قبل از جداسازی سیلیس باید انجام شود. و توالی تجزیه (گروه آمونیم هیدروکسید، کلسیم اکسید و منیزیم اکسید) روی محلول زیر صافی جدید سیلیس انجام می شود به شرطی که تعیین جدید سیلیس، باقی مانده هیدروفلوئوریک اسید آن ۰/۰۰۲ گرم یا کمتر باشد. به جز در مواردی که در بند ۷–۲–۳–۴ و ۷–۲–۳–۵ بیان شده است.

۷–۲–۳–۴ اگر پس از دو یا سه بار تکرار تعیین مقدار باقی مانده هیدروفلوئوریک اسید، وزن باقی مانده بیش از ۰/۰۰۲۰ گرم در یک نمونه سیمان پرتلند باشد. این امر نشانگر آلودگی در ضمن نمونه برداری، یا پخت ناقص سیمان میباشد. در چنین مواردی باقیمانده حاصل از اثر هیدروفلوئوریک اسید را نباید با پیروسولفات برای افزودن به محلول زیر صافی سیلیس ذوب نمود. بلکه آنرا به عنوان مقدار باقی مانده حاصل از اثر هیدروفلوئوریک اسید گزارش نمود. و گروه آمونیم هیدروکسید را نباید در بوته حاوی باقی مانده نامحلول زیاد غیر عادی، سوزاند.

۷–۲–۳–۵ در تجزیه سیمانهای غیر از سیمان پرتلند، همیشه ممکن نیست باقی مانده حاصل از اثر هیدروفلوئوریک اسید کمتر از ۰/۰۰۲۰ گرم بدست آورد. در چنین مواردی به بوته نیم گرم سدیم یا پتاسیم پیرو سولفات (Na₂S₂O₇ یا K₂S₂O₇) اضافه و آنرا تا زیرنقطه قرمز حرارت دهید تا مقادیر کم ناخالصیها در ماده مذاب حل شوند. (رجوع شود به یادآوری) پس از خنک کردن و حل ماده مذاب در آب آنرا به محلول زیر صافی و محلول شستشوی نگهداری شده برای تعیین گروه آمونیم هیدروکسید اضافه کنید.