بخش 7.2.2.page-20

۷–۳–۱ نیم گرم نمونه را با دقت ۰/۱ میلی گرم توزین نموده، با حدود نیم گرم آمونیم کلرید در یک بشر ۵۰ میلی لیتری به طور کامل مخلوط کنید.

سپس یک شیشه ساعت روی آن قرار داده و با احتیاط پنج میلی لیتر هیدروکلریک اسید به آن اضافه نمائید و بگذارید تا بخار اسید از لبه بشر پوشیده شده پائین رود. بعد از کامل شدن واکنش شیمیایی درپوش را برداشته به آن یک تا دو قطره نیتریک اسید اضافه و به کمک یک میله شیشه ای آنرا هم زده مجددا درپوش را گذاشته و بشر را به مدت ۳۰ دقیقه روی یک حمام بخار قرار دهید. (رجوع شود به یادآوری ۱) ضمن انجام این کار محتویات بشر را گاهگاهی هم زده و کلوخه های باقی مانده را خرد کرده تا تجزیه کامل سیمان تسهیل شود.

کاغذ صافی بافت متوسط را در درون قیف گذاشته و توده سیلیسیک اسید ژلهای را در صورت امکان بدون رقیق کردن به داخل قیف منتقل نمائید. با یک همزن باقی مانده سیلیس را از بشر جدا نموده و میله شیشه ای و بشر را با هیدروکلریک اسید رقیق داغ (۱+۹۹) بشوئید.

رسوب را ابتدا دو تا سه مرتبه با هیدروکلریک اسید رقیق داغ (۱+۹۹) و سپس ۱۰ یا ۱۲ مرتبه با مقادیر کم آب داغ بشوئید. بگذارید محلول شستشو هر بار به طور کامل از قیف عبور نماید. محلول زیر صافی را برای تعیین گروه آمونیم هیدروکسید نگهدارید (رجوع شود به یادآوری ۲).

یادآوری ۱– در صورتی که حرارت به اندازه کافی نباشد می توان بجای حمام بخار از اجاق برقی استفاده نمود. و در مکانهایی که بالاتر از سطح دریا هستند چون آب در دمای پایین تری به جوش می آید ممکن است زمان ۳۰ دقیقه ای کافی نباشد. در چنین مواردی در صورت لزوم برای بازیافت کامل سیلیس میتوان این زمان را به ۶۰ دقیقه افزایش داد و در هیچ مواردی این زمان نباید بیش از ۶۰ دقیقه باشد.

یادآوری ۲– گروه آمونیم هیدروکسید را طبق روش بند ۸–۱ تا ۸–۳ تعیین کنید.