بخش 6

در این روش برای اندازه گیری باقی مانده نامحلول، ابتدا سیمان را در هیدروکلریک اسید حل کرده، پس از صاف کردن برای انحلال بیشتر از سدیم هیدروکسید استفاده نموده و پس از صاف کردن مجدد، سوزاندن، وزن نمودن، مقدار باقی مانده نامحلول بدست می آید.

یادآوری– این روش و هر روش دیگری که برای تعیین مقدار باقی مانده نامحلول در هر نمونه ای از سیمان بکار میرود. تجربی است، زیرا مقدار آن بستگی به شناساگرها، زمان و دمای انحلال دارد. در صورتی که مقدار آن زیاد باشد. ممکن است باعث اختلاف در آزمونهای دوتایی (همزمان) گردد. لذا روش آزمون آنقدر باید پی گیری شود تا این تفاوت به حداقل مقدار ممکن برسد.

۶–۱–۲ در صورتی که از این روش آزمون برای سیمانهای مخلوط استفاده شود، زمانی تجزیه اسید کامل در نظر گرفته میشود. که کلینکر سیمان پرتلند کاملا تجزیه شده باشد. برای جلوگیری از عبور ذرات ریز نامحلول از کاغذ صافی، شستشوی نهایی را با محلول آمونیم نیترات انجام دهید.

محلول آمونیم نیترات (۲۰ گرم در لیتر)
محلول سدیم هیدروکسید (۱۰ گرم در لیتر)

۶–۳–۱ به یک گرم نمونه (رجوع شود به یادآوری ۱)، ۲۵ میلی لیتر آب مقطر سرد اضافه کنید. نمونه را در آب پراکنده کرده و ضمن همزدن مخلوط، پنج میلی لیتر هیدروکلریک اسید غلیظ اضافه کنید. محلول را به آرامی گرم نموده و مواد را برای اطمینان از تجزیه کامل سیمان با انتهای میله شیشه ای خرد کنید (رجوع شود به یادآوری ۲) محلول را در آب مقطر گرم تا ۵۰ میلی لیتر رقیق کرده، درپوش آنرا گذاشته و آنرا به سرعت تا نزدیک نقطه جوش به کمک یک اجاق برقی¹ با دمای بالا گرم کنید و به مدت ۱۵ دقیقه در حرارت زیر نقطه جوش قرار دهید (رجوع شود به یادآوری ۳) مخلوط را به کمک کاغذ صافی بافت متوسط در یک بشر ۴۰۰ میلی لیتری صاف نموده آنگاه بشر، کاغذ صافی و باقی مانده را به طور کامل با آب داغ بشوئید و محلول زیر صافی را برای تعیین انیدرید سولفوریک نگهدارید (رجوع شود به یادآوری ۴). کاغذ صافی و رسوب را به بشر اولیه منتقل کنید. ۱۰۰ میلی لیتر محلول سدیم هیدروکسید داغ (نزدیک نقطه جوش) ۱۰ گرم در لیتر به آن اضافه نموده و به مدت ۱۵ دقیقه در زیر دمای نقطه جوش قرار دهید ضمن این مدت مخلوط را گاهگاهی هم زده و کاغذ صافی را خیس کنید. محلول را با هیدروکلریک اسید در حضور شناساگر متیل رد اسیدی کرده و حدود چهار قطره هیدروکلریک اسید اضافی نیز بدان بیفزائید.

رسوب را روی کاغذ صافی بافت متوسط صاف نموده و حداقل ۱۴ بار با محلول داغ ۲۰ گرم در لیتر آمونیم نیترات بشوئید. اطمینان حاصل شود که تمام کاغذ صافی و محتویات آن ضمن هر بار شستشو کاملا شسته شده باشد. باقی مانده را در یک بوته پلاتینی وزن شده سوزانده و آنرا در ۹۰۰ تا ۱۰۰۰ درجه سلسیوس تا رسیدن به وزن ثابت حرارت داده و پس از خنک نمودن در دسیکاتور، توزین نمائید.

یادآوری ۱– در صورتی که اندازه گیری گوگرد تری اکسید به روش کدری سنجی² انجام شود باید از نیم گرم نمونه استفاده کرد و محاسبه را برای یک گرم انجام داد. در صورتی که

1- Hot plate
2-Turbidimetry

نمونه از نظر باقیمانده نامحلول مردود شود. باید آزمون را برای یک گرم انجام داد و مردودی را زمانی اعلام نمود که از یک گرم نمونه استفاده شده باشد.

یادآوری ۲– در صورتی که نمونه سیمان، دارای مقداری منگنز (III) اکسید باشد ممکن است ترکیبات قهوه ای منگنز در هیدروکلریک اسید سرد رقیق به آهستگی حل شوند اما در هیدروکلریک اسید داغ با غلظت مشخص به سرعت حل گردند. از این رو در همه موارد بعد از انحلال کامل نمونه، محلول را رقیق نمائید.

یادآوری ۳– به منظور نگه داشتن محلول نزدیک نقطه جوش توصیه می شود هنگام انحلال به جای استفاده از حمام بخار از اجاق برقی استفاده شود.

یادآوری ۴– برای تعیین مقدار سولفور تری اکسید (SO₃) حجم تقریبی محلول مورد نیاز ۲۰۰ تا ۲۵۰ میلی لیتر می باشد. (در صورت لزوم با رقیق کردن)

نمونه شاهد را با استفاده از همه مواد و به همان مقدار که به نمونه اصلی اضافه می شود و به همان روش بدون اضافه کردن نمونه اصلی تهیه، و نتایج بدست آمده را بر اساس آن تصحیح نمائید.

مقدار درصد وزنی باقی مانده نامحلول را با تقریب ۰/۰۱ با ضرب کردن وزن باقی مانده بر حسب گرم (تصحیح مربوط به شاهد را اعمال نمائید) در عدد صد محاسبه کنید.