بخش 13

در این روش منیزیم به صورت منیزیم آمونیم فسفات از محلول زیر صافی بعد از جدا کردن کلسیم رسوب مینماید. سپس رسوب را سوزانده و به صورت منیزیم پیرو فسفات (Mg₂P₂O₇) در آورده توزین نموده و سپس منیزیم اکسید معادل محاسبه می شود.

دی آمونیم هیدروژن فسفات ۱۰۰ گرم در لیتر [(NH₄)₂HPO₄]

محلول زیر صافی بدست آمده از تعیین کلسیم اکسید (بند ۱۲–۳–۴) را با هیدروکلریک اسید، اسیدی و تا حجم ۲۵۰ میلی لیتر بجوشانید. محلول را تا دمای محیط خنک کنید. ۱۰ میلی لیتر آمونیم فسفات دی بازیک (۱۰۰ گرم در لیتر) و ۳۰ میلی لیتر محلول آمونیم هیدروکسید اضافه کنید. در طی افزودن محلول آمونیم هیدروکسید و ۱۰ تا ۱۵ دقیقه بعد از آن، محلول را بشدت هم بزنید. بگذارید حداقل ۸ ساعت در دمای محیط بماند و سپس صاف کنید. رسوب را پنج تا شش بار با آمونیم هیدروکسید (۱+۲۰) بشوئید. بعد آنرا در یک بوته پلاتینی یا چینی وزن شده ابتداء به آرامی بسوزانید تا کاغذ صافی سیاه شود. سپس آنرا (رجوع شود به یادآوری) به مدت ۳۰ تا ۴۵ دقیقه در کوره در دمای ۱۱۰۰ درجه سلسیوس گذاشته، به صورت رسوب منیزیم پیرو فسفات (Mg₂P₂O₇) توزین کنید.

یادآوری– برای جلوگیری از احیاء رسوب فسفات توسط کربن در دمای بالا، باید سوزاندن روی شعله را با احتیاط انجام داد. اگر رسوب به سرعت سوزانده شود امکان نسوختن کامل کاغذ صافی وجود دارد.

مقدار درصد وزنی منیزیم اکسید را با تقریب یکدهم مطابق رابطه زیر محاسبه کنید.

که در آن:
W = مقدار منیزیم پیرو فسفات بر حسب گرم

۷۲/۴۰ = نسبت جرم مولکولی، دو مولکول منیزیم اکسید (۲MgO) به یک مولکول منیزیم پیرو فسفات (Mg₂P₂O₇) که برابر ۰/۳۶۲ است، سپس تقسیم این عدد به وزن نمونه استفاده شده (نیم گرم آزمونه) و ضرب نتیجه حاصل در صد