بخش 11.2

روش اجرای آزمون

تعیین مقدار آهن (III) اکسید

صفحه 32

بند 1، صفحه 32

محلول زیر صافی سیلیس (بند ۵–۲–۳–۱) را به حجم ۵۰۰ میلی لیتر برسانید. ۱۰۰ میلی لیتر از محلول را به وسیله پی پت ژوژه برداشته به ارلن ۲۵۰ میلی لیتر منتقل کنید. حال بدان نیم گرم آمینو استیک اسید و ۰/۳۰ تا ۰/۴۰ گرم شناساگر سولفوسالیسیلیک اسید اضافه کنید. به وسیله pH متر، pH محلول را با استفاده از آمونیم هیدروکسید (۱+۱) بند ۱۱–۱–۴ و آمونیم هیدروکسید (۱+۱۰) بند ۱۱–۵ روی ۱/۵±۰/۱ تنظیم نمائید. حال محلول را تا دمای ۴۷/۵±۲/۵ درجه سلسیوس گرم نمائید و با محلول ۰/۰۳ مولار EDTA تا تغییر رنگ از قرمز

بند 2، صفحه 32

1- C₈H₈N₆O₆
2- PAN (C₁₅H₁₁N₃۰)

صفحه 33

بند 1، صفحه 33

پوست پیازی به بی رنگ سنجش نمائید. (V₁) در طول سنجش دمای محلول نباید از ۵۰ درجه سلسیوس تجاوز کند. (رجوع شود به یادآوری ۱) این محلول را برای اندازه گیری آلومینیم اکسید طبق بند ۱۱–۲–۲ نگهداری کنید.

بند 2، صفحه 33

تیتانیم دی اکسید (TiO₂) در حضور پراکسید ایجاد مزاحمت در سنجش آهن (III) اکسید می نماید که باید کاملا از بین برود (رجوع شود به یادآوری ۲)

بند 3، صفحه 33

یادآوری ۱– توصیه میشود در صورت امکان بشر دارای محلول را در دستگاه مخصوص اندازه گیری دانسیته نوری بگذارید و روی طول موج ۵۲۰ نانومتر تنظیم کنید. در حین هم زدن محلول، با هم زن مغناطیسی آنرا با محلول ۰/۰۳ مول در لیتر EDTA سنجش نمائید. در نزدیکی تغییر رنگ شناساگر، نموداری از مقادیر دانسیته نوری به صورت تابعی از حجم EDTA اضافه شده رسم نمائید. و حجم EDTA مصرفی را جهت سنجش از تقاطع خط بیشترین شیب در ناحیه تغییر رنگ و خط تقریبا ثابت دانسیته نوری بعد از تغییر رنگ تعیین نمائید.

بند 4، صفحه 33

یادآوری ۲– وجود تیتانیم بر روی سرعت سنجش آهن توسط EDTA اثر می گذارد. که این خطا را میتوان با آهسته کار کردن برای مثال با بورت اتوماتیک، بر طرف نمود و یا می توان به وسیله پوشاندن¹ تیتانیم با دو میلی لیتر سولفوریک اسید (۱+۱) که قبل از سنجش به محلول اضافه می شود، این مزاحمت را از بین برد.

محاسبه

صفحه 33

بند 1، صفحه 33

مقدار درصد وزنی آهن (III) اکسید را مطابق فرمول زیر محاسبه کنید.

بند 2، صفحه 33

\mathrm{Fe_2O_3}=\frac{003\times159692\times500\times V_1\times f}{2\times1000\times100\times m}\times100=1/1977\frac{V_1\times f}{m}

بند 3، صفحه 33

که در آن:
V₁ = حجم محلول ۰/۰۳ مولار EDTA مصرفی برای سنجش آهن
f = فاکتور محلول ۰/۰۳ مولار EDTA مصرفی
m = جرم آزمونه بر حسب گرم

تعیین مقدار آلومینیم اکسید

صفحه 33

بند 1، صفحه 33

1- mask

صفحه 34

بند 1، صفحه 34

محلول سنجش شده بند ۱۱–۲–۱ را خنک نمائید. به آن پنج میلی لیتر استیک اسید بیفزائید سپس قطره قطره محلول آمونیم استات اضافه و pH محلول را به کمک pH متر روی ۳/۰۵±۰/۰۵ تنظیم کنید.

بند 2، صفحه 34

حد pH باید کاملا رعایت شود و تحت هیچ شرایطی pH محلول از ۳/۱۰ بالاتر نرود.

بند 3، صفحه 34

بگذارید محلول به جوش آید. حال به آن سه قطره محلول کمپلکسونات مس و ۱۰ قطره شناساگر پان اضافه کنید. ضمن سنجش با محلول ۰/۰۳ مولار EDTA محلول باید به آرامی بجوشد. و سنجش را تا تغییر رنگ از بنفش مایل به صورتی تا زرد کم رنگ به طوری که رنگ زرد حداقل برای یک دقیقه پایدار بماند ادامه دهید (V₂)

محاسبه

صفحه 34

بند 1، صفحه 34

مقدار درصد وزنی آلومینیم اکسید را طبق فرمول زیر محاسبه کنید.

بند 2، صفحه 34

\mathrm{Al_2O_3}=\frac{003\times101/961\times500\times V_2\times f}{2\times1000\times100\times m}\times100=0\,7647\frac{V_2\times f}{m}

بند 3، صفحه 34

که در آن:
V₂ = حجم محلول ۰/۰۳ مولار EDTA مصرفی برای سنجش
f = فاکتور محلول ۰/۰۳ مولار ETAD که طبق بند ۱۱–۱–۸ تعیین شده
m = جرم آزمونه بر حسب گرم

گفت‌وگوی عمومی انجمن درباره بخش 11.2

نظر شما درباره این بند با نام شما در انجمن عمومی منتشر می‌شود و دیگران می‌توانند آن را بخوانند و پاسخ بدهند.