بخش 11

۱۶۰ گرم سدیم هیدروکسید را در آب حل و به حجم ۱۰۰۰ میلی لیتر برسانید. محلول را در یک بالون پلی اتیلنی نگه دارید.

۸۰ گرم سدیم هیدروکسید را در آب حل و به حجم ۱۰۰۰ میلی لیتر برسانید. محلول را در یک بالون پلی اتیلنی نگه دارید.

نیم گرم کالکن کربنیک اسید¹ را با دقت یکدهم میلی گرم توزین و در ۱۰۰ میلی لیتر مخلوط شامل سه حجم تری اتانول آمین و یک حجم متانول حل نمائید و در یک شیشه قطره چکانی ۱۰۰ میلی لیتری تیره رنگ بریزید. یا اینکه یک گرم شناساگر فوق را با ۱۰۰ گرم سدیم سولفات بی آب، آسیاب کنید.

۱۱/۱۷ گرم EDTA را در آب حل و آنرا به حجم یک لیتر برسانید و در یک شیشه پلی اتیلنی نگهداری کنید.

۵۰ میلی لیتر محلول استاندارد یون کلسیم (بند ۱۱–۱–۹) را بردارید و در داخل ارلن مایر ۵۰۰ میلی لیتری بریزید. آنرا با آب مقطر رقیق نموده، به کمک یک pH متر، pH محلول را با استفاده از محلول سدیم هیدروکسید محلولهای بندهای ۱۱–۱–۶ و ۱۱–۱–۷، روی ۱۲/۵۰ تنظیم کنید. سپس پنج تا شش قطره (یا حدود ۰/۱ گرم) شناساگر کالکن بند ۱۱–۱–۸ روی اضافه، با محلول ۰/۰۳ مول در لیتر EDTA تا تغییر رنگ از صورتی به آبی پاک سنجش نمائید فاکتور EDTA مصرفی را مطابق فرمول زیر تعیین کنید.

که در آن:
m = وزن کلسیم کربنات استفاده شده برای تهیه محلول استاندارد یون کلسیم با دقت ۰/۰۰۰۱ گرم.
V = حجم محلول EDTA−Na₂ مصرفی برای سنجش

محلول زیر صافی سیلیس (بند ۵–۲–۳–۱) را به حجم ۵۰۰ میلی لیتر برسانید. ۱۰۰ میلی لیتر از محلول را به وسیله پی پت ژوژه برداشته به ارلن ۲۵۰ میلی لیتر منتقل کنید. حال بدان نیم گرم آمینو استیک اسید و ۰/۳۰ تا ۰/۴۰ گرم شناساگر سولفوسالیسیلیک اسید اضافه کنید. به وسیله pH متر، pH محلول را با استفاده از آمونیم هیدروکسید (۱+۱) بند ۱۱–۱–۴ و آمونیم هیدروکسید (۱+۱۰) بند ۱۱–۵ روی ۱/۵±۰/۱ تنظیم نمائید. حال محلول را تا دمای ۴۷/۵±۲/۵ درجه سلسیوس گرم نمائید و با محلول ۰/۰۳ مولار EDTA تا تغییر رنگ از قرمز

1- C₈H₈N₆O₆
2- PAN (C₁₅H₁₁N₃۰)

پوست پیازی به بی رنگ سنجش نمائید. (V₁) در طول سنجش دمای محلول نباید از ۵۰ درجه سلسیوس تجاوز کند. (رجوع شود به یادآوری ۱) این محلول را برای اندازه گیری آلومینیم اکسید طبق بند ۱۱–۲–۲ نگهداری کنید.

تیتانیم دی اکسید (TiO₂) در حضور پراکسید ایجاد مزاحمت در سنجش آهن (III) اکسید می نماید که باید کاملا از بین برود (رجوع شود به یادآوری ۲)

یادآوری ۱– توصیه میشود در صورت امکان بشر دارای محلول را در دستگاه مخصوص اندازه گیری دانسیته نوری بگذارید و روی طول موج ۵۲۰ نانومتر تنظیم کنید. در حین هم زدن محلول، با هم زن مغناطیسی آنرا با محلول ۰/۰۳ مول در لیتر EDTA سنجش نمائید. در نزدیکی تغییر رنگ شناساگر، نموداری از مقادیر دانسیته نوری به صورت تابعی از حجم EDTA اضافه شده رسم نمائید. و حجم EDTA مصرفی را جهت سنجش از تقاطع خط بیشترین شیب در ناحیه تغییر رنگ و خط تقریبا ثابت دانسیته نوری بعد از تغییر رنگ تعیین نمائید.

یادآوری ۲– وجود تیتانیم بر روی سرعت سنجش آهن توسط EDTA اثر می گذارد. که این خطا را میتوان با آهسته کار کردن برای مثال با بورت اتوماتیک، بر طرف نمود و یا می توان به وسیله پوشاندن¹ تیتانیم با دو میلی لیتر سولفوریک اسید (۱+۱) که قبل از سنجش به محلول اضافه می شود، این مزاحمت را از بین برد.

مقدار درصد وزنی آهن (III) اکسید را مطابق فرمول زیر محاسبه کنید.

که در آن:
V₁ = حجم محلول ۰/۰۳ مولار EDTA مصرفی برای سنجش آهن
f = فاکتور محلول ۰/۰۳ مولار EDTA مصرفی
m = جرم آزمونه بر حسب گرم

1- mask

محلول سنجش شده بند ۱۱–۲–۱ را خنک نمائید. به آن پنج میلی لیتر استیک اسید بیفزائید سپس قطره قطره محلول آمونیم استات اضافه و pH محلول را به کمک pH متر روی ۳/۰۵±۰/۰۵ تنظیم کنید.

حد pH باید کاملا رعایت شود و تحت هیچ شرایطی pH محلول از ۳/۱۰ بالاتر نرود.

بگذارید محلول به جوش آید. حال به آن سه قطره محلول کمپلکسونات مس و ۱۰ قطره شناساگر پان اضافه کنید. ضمن سنجش با محلول ۰/۰۳ مولار EDTA محلول باید به آرامی بجوشد. و سنجش را تا تغییر رنگ از بنفش مایل به صورتی تا زرد کم رنگ به طوری که رنگ زرد حداقل برای یک دقیقه پایدار بماند ادامه دهید (V₂)

مقدار درصد وزنی آلومینیم اکسید را طبق فرمول زیر محاسبه کنید.

که در آن:
V₂ = حجم محلول ۰/۰۳ مولار EDTA مصرفی برای سنجش
f = فاکتور محلول ۰/۰۳ مولار ETAD که طبق بند ۱۱–۱–۸ تعیین شده
m = جرم آزمونه بر حسب گرم