بخش 5.2.page-12

تقریبا ۴۰۰ گرم اسید نیتریک ۲/۰۰ نرمال را که تا دمای نشان داده شده توسط حد پایینی دماسنج بکمن سرد شده است (معمولا حدود چهار درجه سلسیوس تا پنج درجه سلسیوس زیر دمای محیط)، داخل ظرف شیشه‌ای پوشش‌دار بریزید. ۸/۰ میلی‌لیتر اسید هیدروفلوئوریک اضافه کرده، ظرف شیشه‌ای پوشش‌دار را وزن کنید، مجددا مقداری اسید نیتریک ۲/۰۰ نرمال به آن اضافه کنید تا وزن کل محلول ۴۲۵/۰ گرم شود. سپس کالری‌متر را سوار کرده، موتور همزن را روشن کنید. دقت کنید که پروانه‌ها و محور همزن با دماسنج، کناره‌ها و ته ظرف شیشه‌ای پوشش‌دار یا درب چوب پنبه‌ای تماس پیدا نکنند. انتهای لوله قیف باید تقریبا شش میلی‌متر زیر پایین‌ترین سطح چوب پنبه و حداقل ۱۲ میلی‌متر بالای سطح مایع قرار گیرد. انتهای بالایی حباب دماسنج بکمن باید حداقل ۳۸ میلی‌متر زیر سطح مایع باشد. دماسنج را در تمام اندازه‌گیری‌ها در عمق یکسان قرار دهید. بعد از یک دوره همزدن ابتدایی به مدت حداقل ۲۰ دقیقه، اجازه دهید دمای دستگاه یکنواخت شود، دمای محیط را تا نزدیک ۰/۱°C، دمای اسید را تا نزدیک ۰/۰۰۱°C و زمان را یادداشت کنید. سپس بلافاصله اکسید روی آماده شده را به‌وسیله قیف با نرخ یکنواخت داخل مخلوط اسید بریزید (یادآوری را ببینید). ریختن کامل اکسید روی را در زمان بین یک دقیقه تا دو دقیقه انجام دهید. ذرات چسبیده به لوله قیف را توسط یک برس مویی کوچک پاک کنید تا به داخل مخلوط اسید ریخته شود.

یادآوری- نمونه باید در موقع ریخته شدن درون کالری‌متر دمایی برابر با دمای محیط داشته باشد.