بخش 5

برای تعیین ظرفیت حرارتی دستگاه (مقدار کالری‌ها یا ژول‌های مورد نیاز تا دمای کالری‌متر و محتویاتش را ۱°C افزایش دهد)، افزایش دمای تصحیح شده ناشی از حل کردن هفت گرم اکسید روی سرخ شده در مخلوط اسید مشخص را اندازه بگیرید (بندهای۵-۲ تا۵-۷ را ببینید).

تقریبا ۴۰۰ گرم اسید نیتریک ۲/۰۰ نرمال را که تا دمای نشان داده شده توسط حد پایینی دماسنج بکمن سرد شده است (معمولا حدود چهار درجه سلسیوس تا پنج درجه سلسیوس زیر دمای محیط)، داخل ظرف شیشه‌ای پوشش‌دار بریزید. ۸/۰ میلی‌لیتر اسید هیدروفلوئوریک اضافه کرده، ظرف شیشه‌ای پوشش‌دار را وزن کنید، مجددا مقداری اسید نیتریک ۲/۰۰ نرمال به آن اضافه کنید تا وزن کل محلول ۴۲۵/۰ گرم شود. سپس کالری‌متر را سوار کرده، موتور همزن را روشن کنید. دقت کنید که پروانه‌ها و محور همزن با دماسنج، کناره‌ها و ته ظرف شیشه‌ای پوشش‌دار یا درب چوب پنبه‌ای تماس پیدا نکنند. انتهای لوله قیف باید تقریبا شش میلی‌متر زیر پایین‌ترین سطح چوب پنبه و حداقل ۱۲ میلی‌متر بالای سطح مایع قرار گیرد. انتهای بالایی حباب دماسنج بکمن باید حداقل ۳۸ میلی‌متر زیر سطح مایع باشد. دماسنج را در تمام اندازه‌گیری‌ها در عمق یکسان قرار دهید. بعد از یک دوره همزدن ابتدایی به مدت حداقل ۲۰ دقیقه، اجازه دهید دمای دستگاه یکنواخت شود، دمای محیط را تا نزدیک ۰/۱°C، دمای اسید را تا نزدیک ۰/۰۰۱°C و زمان را یادداشت کنید. سپس بلافاصله اکسید روی آماده شده را به‌وسیله قیف با نرخ یکنواخت داخل مخلوط اسید بریزید (یادآوری را ببینید). ریختن کامل اکسید روی را در زمان بین یک دقیقه تا دو دقیقه انجام دهید. ذرات چسبیده به لوله قیف را توسط یک برس مویی کوچک پاک کنید تا به داخل مخلوط اسید ریخته شود.

یادآوری- نمونه باید در موقع ریخته شدن درون کالری‌متر دمایی برابر با دمای محیط داشته باشد.

دما را تا نزدیک ۰/۰۰۱ در ۲۰ دقیقه و بار دیگر در ۴۰ دقیقه بعد از ریختن نمونه بخوانید. افزایش دما در ۲۰ دقیقه اول، شامل افزایش دما به‌دلیل گرمای انحلال نمونه و هر گرمایی که می‌گیرد و یا به محیط می‌دهد است. این مرحله انحلال نامیده می‌شود. تغییر دما در طول مرحله ۲۰ دقیقه دوم، به‌سبب از دست دادن یا گرفتن گرما از محیط است. از تغییر دمای مرحله دوم که برای تصحیح افزایش دمای مرحله انحلال و به‌دست آوردن گرمای واقعی انحلال نمونه، استفاده می‌شود. دومین ۲۰ دقیقه مرحله تصحیح نامیده می‌شود.

افزایش دمای تصحیح شده را طبق معادله (۱) محاسبه کنید:

که در آن:
R₀ افزایش دمای مشاهده شده بر حسب درجه سلسیوس؛
θ₂₀ دمای کالری‌متر در پایان مرحله انحلال بر حسب درجه سلسیوس؛
θ₀ دمای کالری‌متر هنگامی که نمونه درون آن ریخته می‌شود بر حسب درجه سلسیوس؛
R افزایش دمای تصحیح شده بر حسب درجه سلسیوس؛

θ₄₀ دمای کالری‌متر در پایان مرحله تصحیح بر حسب درجه سلسیوس.

ظرفیت حرارتی کالری‌متر و محتویات آن را طبق معادله (۲) محاسبه کنید (یادآوری را ببینید):

که در آن:
C ظرفیت حرارتی بر حسب kJ/°C؛
W جرم اکسید روی بر حسب گرم؛
t دمای نهایی کالری‌متر بر حسب درجه سلسیوس (θ₂₀ به اضافه دمایی بر حسب درجه سلسیوس که در آن خوانش دماسنج بکمن صفر است)؛
T دمای اکسید روی (دمای محیط) بر حسب درجه سلسیوس هنگامی که درون کالری‌متر ریخته می‌شود؛
R افزایش دمای تصحیح شده بر حسب درجه سلسیوس.

یادآوری- گرمای انحلال اکسید روی ۱۰۷۲ kJ/kg (۲۵۶/۱ cal/g) در ۳۰ درجه سلسیوس است. به این مقدار گرمای انحلال برای هر درجه کاهش دما کمتر از ۳۰ درجه سلسیوس ۰/۴ kJ/kg (۰/۱ cal/g) اضافه می‌شود. ظرفیت حرارتی اکسید روی، ۰/۵ kJ/(kg.K) (۰/۱۲ cal/(g.°C)) است. حرارت مورد نیاز برای رساندن اکسید روی به دمای نهایی کالری‌متر باید در حرارت موثر انحلال به حساب آید.

وقتی کالری‌متر باز می‌شود اگر حتی یک ذره کوچک اکسید روی به سر لوله قیف یا درب چوب پنبه‌ای چسبیده باشد آزمون مورد پذیرش نیست.

ظرفیت حرارتی کالری‌متر را به دلایل زیر دوباره تعیین کنید: