بخش 4.3
روش سریع استرانسیم نیترات (روش انتخابی ب)
مواد لازم
محلول استاندارد آمونیم استات (یک میلی‌لیتر معادل ۰/۰۰۵ گرم کلسیم اکسید است)
صفحه 9
بند 1، صفحه 9
محلول استانداردی از آمونیم استات (NH₄C₂H₃O₂) را با حل ۱۶ گرم آمونیم استات خشک در یک لیتر اتانول در یک بطری تمیز، خشک و دربسته، تهیه کنید. محلول را به روش بیان شده در بند ۴-۳-۲-۱ استاندارد کنید. بجز اینکه بجای نمونه، از کلسیم کربنات به شرح زیر استفاده کنید. حدود ۰/۱ گرم کلسیم کربنات را در بوته پلاتینی تا رسیدن به وزن ثابت در دمای ۹۰۰ تا ۱۰۰۰ درجه سلسیوس حرارت دهید آنرا در دسیکاتور خنک، و با تقریب ۰/۰۰۰۱ گرم وزن کنید. برای جلوگیری از جذب آب و کربن دی‌اکسید توزینها را سریع انجام دهید. بلافاصله کلسیم اکسید را بدون آسیاب کردن به بالون تقطیر ۲۵۰ میلی‌لیتری حاوی حلال گلیسیرین – اتانول و استرانسیم نیترات منتقل کنید. بوته را برای تعیین وزن کلسیم اکسید با تقریب ۰/۰۰۰۱ گرم وزن کنید. آنگاه طبق بند ۴-۳-۲-۱ و ۴-۳-۲-۲ ادامه دهید. مقدار کلسیم اکسید معادل آمونیم استات را بر حسب گرم بر میلی‌لیتر با تقسیم وزن کلسیم اکسید مصرفی به حجم محلول لازم محاسبه کنید.
صفحه 10
بند 1، صفحه 10
۴-۳-۱-۲ شناساگر فنل فتالئین – ۱/۰ گرم فنل فتالئین را در ۱۰۰ میلی‌لیتر اتانول (با فرمول ۲B) حل کنید (رجوع شود به یادآوری)
بند 2، صفحه 10
یادآوری– اتانول تقلیبی طبق فرمول ۲B (۹۹/۵ درصد اتانول و ۰/۵ درصد بنزول) ترجیح داده می‌شود اما ممکن است به وسیله ایزوپروپیل الکل AR¹ جایگزین شود.
بند 3، صفحه 10
۴-۳-۱-۳ حلال گلیسیرین – اتانول (۱+۲) – یک حجم گلیسیرین را با دو حجم اتانول (با فرمول ۲B)، مخلوط کنید. به هر لیتر از این محلول، دو میلی‌لیترمحلول شناساگر فنل فتالئین اضافه کنید.
استرانسیوم نیترات با درجه خلوص تجزیه‌ای
روش اجرای آزمون
صفحه 10
بند 1، صفحه 10
۴-۳-۲-۱ ۶۰ میلی‌لیتر حلال گلیسیرین – اتانول را به یک بالون تقطیر ته صاف شیردار ۲۵۰ میلی‌لیتری، خشک و تمیز منتقل کنید. دوگرم استرانسیوم نیترات بی‌آب اضافه کنید. حلال را اندکی با افزودن قطراتی از محلول رقیق تازه تهیه شده سدیم هیدروکسید در اتانول، قلیایی کنید تا اینکه رنگ صورتی کم‌رنگ ظاهر شود. یک گرم نمونه آسیاب شده (نرم با اندازه ذرات کمتر از ۷۵ میکرومتر) را با دقت ۰/۱ میلی‌گرم (رجوع شود به یادآوری بند ۴-۳-۱-۲) وزن کنید و در بالون بریزید. به آن یک همزن پوشش‌دار (مگنت) اضافه کنید و فورا به مبرد آب سرد وصل کنید. محلول موجود در بالون را روی صفحه گرم همزن مغناطیسی¹ بطوری که به آرامی همزده شود به مدت ۲۰ دقیقه بجوشانید.
بند 2، صفحه 10
۴-۳-۲-۲ مبرد را جدا کنید و محتویات بالون را روی یک قیف بوخنر پلی‌پروپیلنی کوچک تحت خلاء با استفاده از ارلن با لوله جانبی صاف کنید. محلول زیر صافی را به جوش آورید و فورا با محلول آمونیم استات استاندارد تا نقطه پایانی بی‌رنگ سنجش کنید.
محاسبه
صفحه 10
بند 1، صفحه 10
درصد کلسیم اکسید آزاد را با تقریب ۰/۱ درصد مطابق رابطه زیر محاسبه کنید:
بند 2، صفحه 10
بند 3، صفحه 10
که در آن: E = کلسیم اکسید معادل محلول آمونیم استات بر حسب گرم در میلی‌لیتر
V = حجم محلول آمونیم استات لازم برای نمونه بر حسب میلی‌لیتر
صفحه 11
بند 1، صفحه 11
بند 2، صفحه 11
ISLAMIC REPUBLIC OF IRAN
بند 3، صفحه 11
Institute of Standards and Industrial Research of Iran
بند 4، صفحه 11
ISIRI NUMBER
بند 5، صفحه 11
_1693-2
بند 6، صفحه 11
گفت‌وگوی عمومی انجمن درباره بخش 4.3
نظر شما درباره این بند با نام شما در انجمن عمومی منتشر می‌شود و دیگران می‌توانند آن را بخوانند و پاسخ بدهند.