بخش 4
کلسیم اکسید آزاد (روشهای آزمون اختیاری)
اساس روش
صفحه 7
بند 1، صفحه 7
روشهای بیان شده در این استاندارد روشهای سریع برای تعیین کلسیم اکسید آزاد در کلینکر تازه سیمان است. زمانی که این روشها برای سیمان یا کلینکر کهنه آن استفاده می‌شود، باید امکان حضور کلسیم هیدروکسید [Ca(OH)₂] در نظر گرفته شود. بنابراین با روشهای مذکور نمی‌توان کلسیم اکسید آزاد و کلسیم هیدروکسید آزاد را از قبل تشخیص داد. دو روش اختیاری برای این آزمون در نظر گرفته شده است.
بند 2، صفحه 7
الف– روش اصلاح شده فرانک که در آن آهک ترکیب نشده بعد از انحلال در اتیل استواستات – ایزوبوتیل الکل با پرکلریک اسید رقیق سنجیده می‌شود.
بند 3، صفحه 7
ب– در روش دیگر محلول الکل – گلسیرین آهک ترکیب نشده در حضور استرانسیم نیترات¹ (به عنوان تسریع کننده) با آمونیم استات سنجیده می‌شود.
روش اصلاح شده فرانک (روش اختیاری الف)
محلولهای لازم
حلال اتیل استواستات – ایزوبوتیل الکل
صفحه 7
بند 1، صفحه 7
سه حجم اتیل استواستات و ۲۰ حجم ایزوبوتیل الکل را با هم مخلوط کنید.
شناساگر تیمول آبی²
صفحه 7
بند 1، صفحه 7
۰/۱ گرم پودر شناساگر تیمول آبی را در ۱۰۰ میلی‌لیتر ایزوبوتیل الکل حل کنید.
محلول استاندارد ۰/۲ نرمال پرکلریک اسید
صفحه 7
بند 1، صفحه 7
۲۲ میلی‌لیتر پرکلریک اسید ۷۰ تا ۷۲ درصد را تا یک لیتر با ایزوبوتیل الکل رقیق کنید. این محلول را مطابق روش زیر استاندارد کنید:
بند 2، صفحه 7
۰/۱۰۰۰ گرم استاندارد اولیه کلسیم کربنات را در یک بوته پلاتینی در ۹۰۰ تا ۱۰۰۰ درجه سلسیوس حرارت دهید. بوته و محتویاتش را تا رسیدن به وزن ثابت در دسیکاتور خنک، و با تقریب ۰/۰۰۰۱ گرم وزن کنید. توزینها را به سرعت انجام دهید تا از جذب آب و کربن دی‌اکسید محیط جلوگیری شود. فورا کلسیم اکسید را بدون آسیاب کردن به یک ارلن مایر خشک و تمیز منتقل کنید. مجددا بوته خالی را تا تعیین وزن کلسیم اکسید اضافه شده با تقریب ۰/۰۰۰۱ گرم وزن کنید. سپس روش را مطابق بند ۴-۲-۳-۱ از جایی که با افزودن ۷۰ میلی‌لیتر اتیل استواستات – ایزوبوتیل الکل شروع می‌شود، ادامه دهید. کلسیم اکسید معادل محلول استاندارد پرکلریک اسید را بر حسب گرم بر میلی‌لیتر با تقسیم وزن کلسیم اکسید مصرف شده به حجم پرکلریک اسید لازم برای سنجش حساب کنید.
وسایل لازم
مجموعه رفلاکس
صفحه 8
بند 1، صفحه 8
این مجموعه شامل یک ارلن مایر ۲۵۰ میلی‌لیتری ته صاف گردن کوتاه است. طول مبرد رفلاکس حداقل باید ۳۰۰ میلی‌متر باشد. بالون و مبرد رفلاکس باید با اتصالات شیشه‌ای سنباده‌ای استاندارد به هم وصل شوند. مبرد رفلاکس باید به یک لوله جاذب حاوی یک ماده جاذب الرطوبه مانند سیلیکاژل و یک ماده جاذب کربن دی‌اکسید مانند اسکاریت وصل شود. لوله جاذب باید از طریق یک چوب پنبه لاستیکی در قسمت بالایی ستون رفلاکس قرار گیرد.
بورت
صفحه 8
بند 1، صفحه 8
بورت ۱۰ یا ۱۵ میلی‌لیتری با درجه‌بندی ۰/۰۵ یا کمتر
مجموعه صاف کردن تحت خلاء
صفحه 8
بند 1، صفحه 8
شامل بوته گوچ نمره ۳ با ظرفیت ۲۵ میلی‌لیتر (که در آن کاغذ صافی مناسب ۲۱ میلی‌متری قرار می‌گیرد)، گیره بوته، بالون ۵۰۰ میلی‌لیتری و منبع خلاء می‌باشد. نیمی از بوته با کاغذ صافی فشرده پر شده است.
گلوله‌های شیشه‌ای (سنگ جوش)
روش اجرای آزمون
صفحه 8
بند 1، صفحه 8
۴-۲-۳-۱ یک گرم نمونه آسیاب شده (رجوع شود به یادآوری) را با دقت ۰/۱ میلی‌گرم توزین و به یک ارلن مایر ۲۵۰ میلی‌لیتری خشک و تمیز منتقل کنید. چهارتا پنج گلوله شیشه‌ای در ارلن بیاندازید. ۷۰ میلی‌لیتر حلال تهیه شده اتیل استواستات – ایزوبوتیل الکل اضافه کنید. ارلن را هم بزنید تا نمونه پخش شود.
بند 2، صفحه 8
یادآوری– برای اینکه ذرات آهک آزاد که اغلب در بلورهای تری کلسیم سیلیکات سیمان محصور شده‌اند به طور مناسب در معرض واکنش قرار بگیرند، نمونه بایدکاملا آسیاب شود. با وجود این مدت زمان مجاورت نمونه با هوا باید در حداقل زمان ممکن باشد تا از کربناته شدن آهک آزاد جلوگیری شود. به ویژه از دمیدن مستقیم به داخل نمونه باید خودداری شود. نمونه باید به اندازه کافی نرم باشد تا به آسانی از الک نمره ۲۰۰ (۷۵ میکرومتر) عبور کند (اما الک کردن سفارش نمی‌شود). در صورتی که نمونه فورا آزمون نشود باید برای اجتناب از مجاورت با هوا، در ظرف کاملا بسته نگهداری شود.
صفحه 9
بند 1، صفحه 9
۴-۲-۳-۲ ارلن را به مبرد رفلاکس وصل کرده و آنرا بجوشانید. مدت ۱۵ دقیقه رفلاکس کنید.
۴-۲-۳-۳ ارلن را از مبرد و چوب پنبه جدا کنید و به سرعت تا دمای محیط خنک کنید.
۴-۲-۳-۴ نمونه و محتویات ارلن را با استفاده از خلاء صاف کنید. ارلن و باقی مانده را با مقادیر کم (۱۰ تا ۱۵ میلی‌لیتر) ایزوبوتیل الکل شستشو دهید تا اینکه کل حجم مصرفی برای شستشو ۵۰ میلی‌لیترشود.
۴-۲-۳-۵ ۱۲ قطره شناساگر تیمول آبی به محلول زیر صافی اضافه کنید و فورا با پرکلریک اسید ۰/۲ نرمال تا اولین تغییر رنگ مشخص، سنجش کنید.
محاسبه
صفحه 9
بند 1، صفحه 9
درصد کلسیم اکسید آزاد را تا تقریب ۰/۱ درصد مطابق زیر محاسبه کنید:
بند 2، صفحه 9
بند 3، صفحه 9
که در آن:
E = کلسیم اکسید معادل پرکلریک اسید بر حسب گرم بر میلی‌لیتر
V = حجم محلول پرکلریک اسید لازم برای نمونه بر حسب میلی‌لیتر
W = وزن نمونه بر حسب گرم
روش سریع استرانسیم نیترات (روش انتخابی ب)
مواد لازم
محلول استاندارد آمونیم استات (یک میلی‌لیتر معادل ۰/۰۰۵ گرم کلسیم اکسید است)
صفحه 9
بند 1، صفحه 9
محلول استانداردی از آمونیم استات (NH₄C₂H₃O₂) را با حل ۱۶ گرم آمونیم استات خشک در یک لیتر اتانول در یک بطری تمیز، خشک و دربسته، تهیه کنید. محلول را به روش بیان شده در بند ۴-۳-۲-۱ استاندارد کنید. بجز اینکه بجای نمونه، از کلسیم کربنات به شرح زیر استفاده کنید. حدود ۰/۱ گرم کلسیم کربنات را در بوته پلاتینی تا رسیدن به وزن ثابت در دمای ۹۰۰ تا ۱۰۰۰ درجه سلسیوس حرارت دهید آنرا در دسیکاتور خنک، و با تقریب ۰/۰۰۰۱ گرم وزن کنید. برای جلوگیری از جذب آب و کربن دی‌اکسید توزینها را سریع انجام دهید. بلافاصله کلسیم اکسید را بدون آسیاب کردن به بالون تقطیر ۲۵۰ میلی‌لیتری حاوی حلال گلیسیرین – اتانول و استرانسیم نیترات منتقل کنید. بوته را برای تعیین وزن کلسیم اکسید با تقریب ۰/۰۰۰۱ گرم وزن کنید. آنگاه طبق بند ۴-۳-۲-۱ و ۴-۳-۲-۲ ادامه دهید. مقدار کلسیم اکسید معادل آمونیم استات را بر حسب گرم بر میلی‌لیتر با تقسیم وزن کلسیم اکسید مصرفی به حجم محلول لازم محاسبه کنید.
صفحه 10
بند 1، صفحه 10
۴-۳-۱-۲ شناساگر فنل فتالئین – ۱/۰ گرم فنل فتالئین را در ۱۰۰ میلی‌لیتر اتانول (با فرمول ۲B) حل کنید (رجوع شود به یادآوری)
بند 2، صفحه 10
یادآوری– اتانول تقلیبی طبق فرمول ۲B (۹۹/۵ درصد اتانول و ۰/۵ درصد بنزول) ترجیح داده می‌شود اما ممکن است به وسیله ایزوپروپیل الکل AR¹ جایگزین شود.
بند 3، صفحه 10
۴-۳-۱-۳ حلال گلیسیرین – اتانول (۱+۲) – یک حجم گلیسیرین را با دو حجم اتانول (با فرمول ۲B)، مخلوط کنید. به هر لیتر از این محلول، دو میلی‌لیترمحلول شناساگر فنل فتالئین اضافه کنید.
استرانسیوم نیترات با درجه خلوص تجزیه‌ای
روش اجرای آزمون
صفحه 10
بند 1، صفحه 10
۴-۳-۲-۱ ۶۰ میلی‌لیتر حلال گلیسیرین – اتانول را به یک بالون تقطیر ته صاف شیردار ۲۵۰ میلی‌لیتری، خشک و تمیز منتقل کنید. دوگرم استرانسیوم نیترات بی‌آب اضافه کنید. حلال را اندکی با افزودن قطراتی از محلول رقیق تازه تهیه شده سدیم هیدروکسید در اتانول، قلیایی کنید تا اینکه رنگ صورتی کم‌رنگ ظاهر شود. یک گرم نمونه آسیاب شده (نرم با اندازه ذرات کمتر از ۷۵ میکرومتر) را با دقت ۰/۱ میلی‌گرم (رجوع شود به یادآوری بند ۴-۳-۱-۲) وزن کنید و در بالون بریزید. به آن یک همزن پوشش‌دار (مگنت) اضافه کنید و فورا به مبرد آب سرد وصل کنید. محلول موجود در بالون را روی صفحه گرم همزن مغناطیسی¹ بطوری که به آرامی همزده شود به مدت ۲۰ دقیقه بجوشانید.
بند 2، صفحه 10
۴-۳-۲-۲ مبرد را جدا کنید و محتویات بالون را روی یک قیف بوخنر پلی‌پروپیلنی کوچک تحت خلاء با استفاده از ارلن با لوله جانبی صاف کنید. محلول زیر صافی را به جوش آورید و فورا با محلول آمونیم استات استاندارد تا نقطه پایانی بی‌رنگ سنجش کنید.
محاسبه
صفحه 10
بند 1، صفحه 10
درصد کلسیم اکسید آزاد را با تقریب ۰/۱ درصد مطابق رابطه زیر محاسبه کنید:
بند 2، صفحه 10
بند 3، صفحه 10
که در آن: E = کلسیم اکسید معادل محلول آمونیم استات بر حسب گرم در میلی‌لیتر
V = حجم محلول آمونیم استات لازم برای نمونه بر حسب میلی‌لیتر
صفحه 11
بند 1، صفحه 11
بند 2، صفحه 11
ISLAMIC REPUBLIC OF IRAN
بند 3، صفحه 11
Institute of Standards and Industrial Research of Iran
بند 4، صفحه 11
ISIRI NUMBER
بند 5، صفحه 11
_1693-2
بند 6، صفحه 11
گفت‌وگوی عمومی انجمن درباره بخش 4
نظر شما درباره این بند با نام شما در انجمن عمومی منتشر می‌شود و دیگران می‌توانند آن را بخوانند و پاسخ بدهند.