بخش 8
تعیین مقدار کربن دی اکسید (روش مرجع)
اساس روش
صفحه 20
بند 1، صفحه 20
نمونه سیمان تحت اثر فسفریک اسید قرار داده میشود تا کربنات موجود تجزیه شود. دو لوله جاذب اولیه، هیدروژن سولفید و آب را جدا نموده و سپس لولههای جاذب بعدی کربن دی اکسید را جذب میکنند. دو لوله جاذب که یکی حاوی جاذب گرانولی(برای جذب کربن دی اکسید) و دیگری منیزیم پرکلرات بیآب برای
بند 2، صفحه 20
۱– این نوع مشعل مجهز به شعله پخشکن میباشد.
صفحه 21
بند 1، صفحه 21
نگه داشتن آبی که در ضمن واکنش جاذب تشکیل شده) میباشد، برای تعیین جرم کربن دی اکسید آزاد شده وزن میشوند.
مواد لازم
مس (II) سولفات متبلور (CuSO₄.5H₂O)
محلول مس (II) سولفات اشباع شده
جاذب هیدروژن سولفید
صفحه 21
بند 1، صفحه 21
مقدار مشخصی(وزن شدهای) از سنگ پامیس خشک شده با اندازه ذراتی(دانه بندی) بین۱/۲ و۲/۴میلیمتر در یک ظرف مسطح قرار دهید و با حجمی از محلول مس(II) سولفات اشباع شده بپوشانید. به طوری که جرم محلول مس(II) سولفات تقریباً نصف جرم سنگ پامیس شود. مخلوط را تا خشک شدن تبخیر کنید، در حالی که به طور مداوم با میله شیشهای هم زده میشود. محتویات ظرف را حداقل به مدت پنج ساعت در گرمخانه در دمای۱۵۵±۵درجه سلسیوس خشک کنید. صبر کنید مخلوط جامد در دسیکاتور خنک شود و در یک ظرف کاملاً محکم و در بسته¹ (غیر قابل نفوذ نسبت به هوا) نگهدارید.
جاذب آب
صفحه 21
بند 1، صفحه 21
منیزیم پرکلرات بیآب Mg(ClO₄)₂ با اندازه ذراتی(دانهبندی) بین۰/۶ و۱/۲میلیمتر
جاذب کربن دی اکسید
صفحه 21
بند 1، صفحه 21
سیلیکات سنتزی با اندازه ذراتی بین۰/۶ تا۱/۲میلیمتر که به سدیم هیدروکسید(NaOH) آغشته شده است.
فسفریک اسید غلیظ (H₃PO₄)
سولفوریک اسید غلیظ (H₂SO₄)
وسایل لازم
دستگاه برای تعیین مقدار کربن دی اکسید
صفحه 21
بند 1، صفحه 21
شکل۱ نمونهای از دستگاه را نشان میدهد که میتواند یا به یک ظرف فشار سیلندری، یک کمپرسور الکتریکی کوچک یا یک پمپ مکش مناسب برای اطمینان از جریان یکنواخت گاز یا هوا وصل شود.
بند 2، صفحه 21
گازی(هوا یا نیتروژن) که وارد دستگاه میشود باید قبلاً کربن دی اکسید آن ابتدا با عبور از درون جاذب بند۸–۲–۵ گرفته شود. دستگاه شامل یک بالن۱۰۰میلیلیتری(۱) است که به یک قطعه(تبدیل) سه راهی² وصل است. دهانه(۲) به قیف شیردار(۱۵) وصل میشود، دهانه(۳) به لوله رابط و دهانه(۴) به مبرد آب سرد وصل
بند 3، صفحه 21
1- airtight
1- three-neck adaptor
صفحه 22
بند 1، صفحه 22
میشود. قیف بالای دهانه(۲) و لوله رابط بالای(۳) به وسیله یک قطعهY شکل(۱۶) به هم متصل میشوند. تا اینکه هوای فاقدکربن دی اکسید بتواند از لوله رابط یا قیف، جریان یابد که میتوان آنرا با یک گیره مور¹(۱۴) کنترل نمود. بعد از مبرد(۱۳)، گاز از سولفوریک اسید غلیظ(۵)، از لولههای جاذب حاوی جاذب هیدروژن سولفید(۶) بند۸–۲–۳ و جاذب آب(۷) بند۸–۲–۴ و بالاخره از دو لوله جاذب(۸ و۹) عبور میکند که دو لوله اخیر میتوانند توزین شوند و۷۵درصد با جاذب کربن دی اکسید بند۸–۲–۵ و تا۲۵درصد با جاذب آب بند۸–۲–۴ پر شدهاند).
بند 2، صفحه 22
جاذب کربن دی اکسید بند۸–۲–۵ با توجه به جریان گاز، در بالای لایه جاذب آب بند۸–۲–۴ قرار داده میشود.
بند 3، صفحه 22
بعد از لوله جاذب(۹)، لوله جاذب قویتر(۱۰) قرار دارد که آن نیز حاوی جاذب کربن دی اکسید و آب است. که برای جلوگیری از ورود کربن دی اکسید و آب هوا به لوله جاذب۹ بکار میرود.
بند 4، صفحه 22
لولههای جاذب۸ و۹ که باید توزین شوند برای مثال میتوانند اندازههای زیر را داشته باشند.
بند 5، صفحه 22
فاصله بیرونی بین شاخهها:۴۵میلیمتر
قطر داخلی:۲۰میلیمتر
فاصله بین قسمت پایینی لوله و قسمت بخش مسطح بالایی²:۷۵میلیمتر
ضخامت دیواره لوله:۱/۵میلیلیتر
بند 6، صفحه 22

بند 7، صفحه 22
2- Mohr
3- ground section
صفحه 23
بند 1، صفحه 23
۱– بالن تقطیر۱۰۰میلیلیتری
۲– وسیله اتصال قیف شیردار
۳– وسیله اتصال لوله رابط
۴– وسیله اتصال مبرد
۵– بطری شستشو حاوی سولفوریک اسید غلیظ بند۸–۲–۷
۶– لوله جاذب حاوی جاذب هیدروژن سولفید بند۸–۲–۳
۷– لوله جاذب حاوی منیزیم پرکلرات برای جذب آب بند۸–۲–۴
۸،۹ و۱۰– لولههای جاذب کربن دی اکسید بند(۸–۲–۵) و جاذب آب(بند۸–۲–۴)
۱۱– برج جاذب حاوی جاذب کربن دی اکسید بند۸–۲–۵
۱۲– در سه بازویی ثابت(تبدیل)
۱۳– مبرد
۱۴– گیره مور
۱۵– قیف شیردار
۱۶– قطعهY شکل
بند 2، صفحه 23
شکل۱– دستگاه تعیین مقدار کربن دی اکسید (روش مرجع)
ترازو که قادر به توزین با دقت۰/۰۰۰۱گرم باشد.
گرمخانه برقی قابل تنظیم در دمای۱۰۵±۵درجه سلسیوس و نیز در دمای۱۵۵±۵درجه سلسیوس
دسیکاتور حاوی منیزیم پرکلرات بیآب Mg(ClO₄)₂
روش اجرای آزمون
صفحه 23
بند 1، صفحه 23
(۱±۰/۰۵)گرم سیمان را توزین و در یک بالن تقطیر۱۰۰میلیلیتری خشک قرار دهید. بالن را مطابق شکل۱(رجوع شود به بند۷–۳–۱) بدون لولههای جاذب۸ و۹، به دستگاه وصل کنید. جریانی از گاز فاقد کربن دی اکسید به مدت۱۵دقیقه با سرعت تقریباً سه حباب در ثانیه(شمارشگر حباب)، از طریق لوله رابط۳(با گیره مور شاخه به(۲) بسته شده است) از دستگاه عبور دهید. گیره مور را باز کنید و مخزن گاز را از قیف(۱۵) جدا کنید.۳۰میلیلیتر فسفریک اسید غلیظ به قیف اضافه کنید و دوباره مخزن گاز را وصل کنید تا قیف پر شود.
بند 2، صفحه 23
لولههای جاذب بسته شده۸ و۹ را به مدت۱۵دقیقه در محفظه ترازو قرار دهید تا به تعادل دمایی برسد، سپس هر یک از لولهها را بطور مجزا توزین کنید. جریان گاز را ببندید و لولهها را همانطور که در شکل۱ نشان داده شده است، به دستگاه وصل کنید.
بند 3، صفحه 23
هنگام انجام این عملیات دستکش بپوشید. سپس بگذارید گاز وارد شود. بعد از۱۰دقیقه لولههای جاذب۸ و۹ را ببندید، آنها را جدا نموده و در محفظه ترازو به مدت۱۵دقیقه قرار داده، سپس بطور مجزا آنها را وزن کنید.
صفحه 24
بند 1، صفحه 24
این عملیات را(اجازه ورود گاز، برداشتن و توزین لولههای جاذب۸ و۹) هر چند مرتبه که لازم است، تکرار کنید تا نتایج دو توزین متوالی لوله بیش از۰/۰۰۰۵گرم تغییر نکند.
بند 2، صفحه 24
لولههای جاذب توزین شده۸ و۹ را مطابق شکل۱ به دستگاه وصل کنید. شیر قیف را باز کنید و بگذارید فسفریک اسید به داخل بالن تقطیر(۱) بچکد. بعد از متوقف شدن واکنش، محتویات بالن را تا جوش حرارت دهید و به آرامی به مدت پنج دقیقه بجوشانید. عبور جریان گاز از دستگاه را حفظ کنید تا اینکه بالن تا دمای محیط خنک شود. لولههای جاذب۸ و۹ را ببندید آنها را برداشته و در محفظه ترازو به مدت۱۵دقیقه قرار دهید. سپس به طور مجزا آنها را وزن کنید. افزایش جرم هر لوله برای محاسبه مقدار کربن دی اکسید استفاده میشود(رجوع شود به بند۸–۵). کربن دی اکسید تقریباً(عملاً) بطور کامل جذب لوله۸ میشود. در صورتی که افزایش جرم لوله۹ بیش از۰/۰۰۰۵گرم باشد. جاذب موجود در لوله۹ را عوض کنید و آزمون را دوباره تکرار کنید.
بیان نتایج
صفحه 24
بند 1، صفحه 24
مقدار کربن دی اکسید را بر حسب درصد از رابطه زیر محاسبه کنید:
بند 2، صفحه 24
بند 3، صفحه 24
که در آن:
m₂ = جرم آزمونه سیمان
m₃ = افزایش جرم لوله۸ بعد از جذب
m₄ = افزایش جرم لوله۹ بعد از جذب
بند 4، صفحه 24
میانگین دو نتیجه را با تقریب۰/۰۱درصد محاسبه کنید.
بند 5، صفحه 24
در صورتی که مقدار کربن دی اکسید محاسبه شده از رابطه بالا کمتر از۰/۵درصد باشد، آزمون را با نمونه دیگری از سیمان به وزن دو گرم تکرار کنید.
تکرار پذیری و تجدید پذیری
صفحه 24
بند 1، صفحه 24
انحراف استاندارد تکرار پذیری۰/۰۷درصد و انحراف استاندارد تجدید پذیری۰/۱۰درصد است.
گفتوگوی عمومی انجمن درباره بخش 8
نظر شما درباره این بند با نام شما در انجمن عمومی منتشر میشود و دیگران میتوانند آن را بخوانند و پاسخ بدهند.