بخش 7.3.4

مایع باقی مانده را در داخل یک بشر۱۰۰میلی‌لیتری توزین شده، یا ظرف پلاتینی(رجوع شود به یادآوری۱) با استفاده از کاغذ صافی بافت متوسط کوچک که با کلروفرم تازه شسته شده صاف کنید. بالن را با آب بشوئید و کاغذ صافی را چندین بار با مقادیر کم کلروفرم تازه بشوئید. مواد استخراجی را در دمای پایین(کمتر از۶۳درجه سلسیوس) تا خشک شدن تبخیر کنید(رجوع شود به یادآوری۲) و آنرا در یک گرمخانه در دمای۵۷ تا۶۳درجه سلسیوس به مدت سه دقیقه گرم کنید(حرارت دهید). به مدت۱۵ثانیه هوای خشک از داخل ظرف عبور داده، خنک و توزین کنید. حرارت دادن و توزین کردن را تکرار کنید تا دو توزین متوالی که بیش از۰/۰۰۰۱۰گرم تفاوت نکند، بدست آید. دو توزین آخری که مقدار بیشتری را نشان می‌دهد باید به عنوان وزن واقعی در نظر گرفته شود.

یادآوری۱– از آنجایی که ظرف پلاتینی به سرعت به دمای ترازو(محیط) می‌رسد، لذا ترجیح داده می‌شود. در صورتی که بشر شیشه‌ای استفاده شود، باید حداقل به مدت۲۰دقیقه بگذارید در محفظه ترازو قبل از توزین بماند.

یادآوری۲– در خشک کردن مواد استخراجی باید دقت شود. چرا که بسیاری از مواد آلی قابل حل در کلروفرم زمانی که مدت زیادی حرارت داده شوند حتی در دمای ملایم، تا اندازه‌ای فرار هستند. برای حفاظت از جمع شدن گرد و غبار، محلول باید در دمای محیط در طول شب تبخیر شود. هنگامی که تبخیر سریع مناسب باشد، محلول می‌تواند روی صفحه گرم کننده(اجاق برقی)، در حرارت پایین تحت جریان هوای خشک از طریق یک لوله شیشه‌ای(با قطر داخلی حدود۱۰میلی‌لیتر)، تا عمق۳میلی‌متر تبخیر شود.

سپس ظرف را از روی صفحه گرم کننده بردارید و به عبور آرام جریان هوای خشک ادامه دهید تا اینکه باقی مانده خشک شود. قبل از اینکه ظرف در گرمخانه در دمای۵۷ تا۶۳درجه سلسیوس گذاشته شود، به عبور سریعتر جریان هوای خشک به مدت پنج دقیقه در دمای محیط ادامه دهید. بعد از هر دوره سه دقیقه‌ای حرارت دادن در گرمخانه، قبل از توزین، مجدداً به مدت۱۵ثانیه از داخل ظرف هوای خشک عبور دهید. می‌توان هوا را با عبور از یک جاذب‌الرطوبه ارزان همانند کلسیم کلرید یا سولفوریک اسید که به دنبال آن یک جاذب‌الرطوبه با کارایی بالا نظیر منیزیم پرکلرات یا کلسیم سولفات بی‌آب قرار دارد، خشک نمود. باید دقت شود که گرد و غبار با هوا از جاذب‌الرطوبه عبور نکند. به جای استفاده از هوای فشرده که اغلب با روغن، کثیفی و رطوبت آلوده می‌شود. می‌توان محلول کلروفرم را زیر یک ظرف کاسه‌ای¹ قرار داد و به وسیله مکنده یا پمپ خلاء جریانی از هوا که از جاذب‌الرطوبه عبور می‌کند، وارد نمود.

1- bell glass

زمانی که رزین وینسول تنها ماده موجود باشد، باقی مانده پایدارتر است و می‌توان آنرا در۱۰۰ تا۱۰۵درجه سلسیوس به جای۵۷ تا۶۳درجه سلسیوس حرارت داد تا اینکه تمام مقادیر ناچیز کلروفرم خارج شود.