بخش 7.3

بعد از افزودن اولین قسمت، برای کمک به تفرق کامل سیمان، بلافاصله آنرا بشدت تکان دهید. سپس قسمت دوم را بیفزایید و دوباره تکان دهید. در ابتدا به سرعت۱۸۵میلی‌لیتر هیدروکلریک اسید که در آن۱۰گرم استانوکلرید(رجوع شود به یادآوری۲) حل شده است، بیفزایید و به سرعت در قیف را بگذارید. آنرا برگردانید و با یک حرکت چرخشی چند ثانیه آنرا تکان دهید تا ذرات سیمان از هم جدا و پراکنده شوند. مراقب باشید که از تکان دادن شدید غیر ضروری که منجر به افزایش فشار داخلی می‌شود، اجتناب شود. فشار داخل قیف جدا کننده، را با باز و بسته کردن در چوب پنبه‌ای خارج کنید. تکان دادن و خارج کردن فشار را تا تجزیه کامل سیمان تکرار کنید.

در صورت لزوم کلوخه‌های موجود را با میله شیشه‌ای بلند خرد کنید. آنرا به سرعت تا دمای محیط با استفاده از آب شیر خنک کنید.

یادآوری۱– از گریس برای نرم کردن دهانه و در قیف جدا کننده نباید استفاده شود. تر کردن در قیف با آب قبل از استفاده، کمک خواهد کرد تا از آن به راحتی استفاده نمود.

یادآوری۲– برای جلوگیری از اکسیداسیون سولفید به گوگرد عنصری که قابل حل در کلروفرم است، از استانوکلرید استفاده می‌شود.

1- Squibb

آنرا به مدت پنج دقیقه به شدت تکان داده، بگذارید کلروفرم و آب به مدت۱۵دقیقه بمانند تا جدا شوند.

لایه پایینی(کلروفرم) را به یک قیف جدا کننده اسکوئیب۱۲۵میلی‌لیتری منتقل کنید که شامل رویه¹ (حدواسط)(رجوع شود به یادآوری۱) و چند میلی‌لیتر لایه آبی است. اطمینان حاصل کنید که تمام رویه(حدواسط) منتقل شده باشد. مقدار لایه آبی منتقل شده را در حد کمینه نگه دارید، زیرا مقدار آب اضافی در قیف۱۲۵میلی‌لیتری می‌تواند منجر به استخراج ناقص رویه شده و باعث امولسیونی شود که به راحتی جدا نمی‌شود. برای اطمینان از استخراج کامل رویه قیف را بشدت تکان دهید. بگذارید تا کلروفرم جدا شود و آنرا به داخل قیف جدا کننده۲۵۰میلی‌لیتری منتقل کنید، که این قیف شامل۵۰میلی‌لیتر آب و چند قطره هیدروکلریک اسید است. اطمینان حاصل کنید که رویه در پشت شیر قیف۱۲۵میلی‌لیتری نگه داشته شود. قیف۲۵۰میلی‌لیتری را تکان دهید.

کلروفرم را به داخل یک قیف۲۵۰میلی‌لیتری دیگر که حاوی۵۰میلی‌لیتر آب و چند قطره هیدروکلریک اسید است، منتقل کنید. این قیف را نیز مانند قیف۲۵۰میلی‌لیتری اولیه تکان دهید. کلروفرم جدا شده را به داخل یک ارلن ته صاف شیردار استاندارد، منتقل کنید(رجوع شود به یادآوری۲). مراقب باشید که آبی، وارد ارلن نشود.

یادآوری۱– معمولاً یک رویه رنگی تیره در سطح میانی مایع وجود داردکه می‌تواند بعد از همزدن، در قیف در جایی که نسبت آب به کلروفرم زیاد است، حاوی ماده آلی قابل حل در کلروفرم باشد که می‌تواند تغلیظ شود و تا حجم کمی با چرخاندن آرام قیف بعد از اینکه رویه به قسمت باریکتر قیف کشیده شد، ثابت نگه داشته شود.

یادآوری۲– مایع بعداً تقطیر می‌شود. در این مرحله در لاستیکی یا چوب پنبه‌ای نباید استفاده شود. یک ارلن۲۵۰ یا۳۰۰میلی‌لیتری مخصوص تجزیه خاک که به وسیله یک رابط مناسب به لوله مبرد وصل است، مناسب می‌باشد. لوله می‌تواند نزدیک گردن ارلن نصب شود و قسمت باقی مانده به یک پوشش خنک‌کن آبی وصل شود. بنابراین کلروفرم بازیافت شده می‌تواند همانطور که در بند۷–۲–۱ بیان شده، دوباره استفاده شود.

عملیات را با استفاده از۲۵میلی‌لیتر دیگر از کلروفرم، تکرار کنید.

1- Scum

مایع باقی مانده را در داخل یک بشر۱۰۰میلی‌لیتری توزین شده، یا ظرف پلاتینی(رجوع شود به یادآوری۱) با استفاده از کاغذ صافی بافت متوسط کوچک که با کلروفرم تازه شسته شده صاف کنید. بالن را با آب بشوئید و کاغذ صافی را چندین بار با مقادیر کم کلروفرم تازه بشوئید. مواد استخراجی را در دمای پایین(کمتر از۶۳درجه سلسیوس) تا خشک شدن تبخیر کنید(رجوع شود به یادآوری۲) و آنرا در یک گرمخانه در دمای۵۷ تا۶۳درجه سلسیوس به مدت سه دقیقه گرم کنید(حرارت دهید). به مدت۱۵ثانیه هوای خشک از داخل ظرف عبور داده، خنک و توزین کنید. حرارت دادن و توزین کردن را تکرار کنید تا دو توزین متوالی که بیش از۰/۰۰۰۱۰گرم تفاوت نکند، بدست آید. دو توزین آخری که مقدار بیشتری را نشان می‌دهد باید به عنوان وزن واقعی در نظر گرفته شود.

یادآوری۱– از آنجایی که ظرف پلاتینی به سرعت به دمای ترازو(محیط) می‌رسد، لذا ترجیح داده می‌شود. در صورتی که بشر شیشه‌ای استفاده شود، باید حداقل به مدت۲۰دقیقه بگذارید در محفظه ترازو قبل از توزین بماند.

یادآوری۲– در خشک کردن مواد استخراجی باید دقت شود. چرا که بسیاری از مواد آلی قابل حل در کلروفرم زمانی که مدت زیادی حرارت داده شوند حتی در دمای ملایم، تا اندازه‌ای فرار هستند. برای حفاظت از جمع شدن گرد و غبار، محلول باید در دمای محیط در طول شب تبخیر شود. هنگامی که تبخیر سریع مناسب باشد، محلول می‌تواند روی صفحه گرم کننده(اجاق برقی)، در حرارت پایین تحت جریان هوای خشک از طریق یک لوله شیشه‌ای(با قطر داخلی حدود۱۰میلی‌لیتر)، تا عمق۳میلی‌متر تبخیر شود.

سپس ظرف را از روی صفحه گرم کننده بردارید و به عبور آرام جریان هوای خشک ادامه دهید تا اینکه باقی مانده خشک شود. قبل از اینکه ظرف در گرمخانه در دمای۵۷ تا۶۳درجه سلسیوس گذاشته شود، به عبور سریعتر جریان هوای خشک به مدت پنج دقیقه در دمای محیط ادامه دهید. بعد از هر دوره سه دقیقه‌ای حرارت دادن در گرمخانه، قبل از توزین، مجدداً به مدت۱۵ثانیه از داخل ظرف هوای خشک عبور دهید. می‌توان هوا را با عبور از یک جاذب‌الرطوبه ارزان همانند کلسیم کلرید یا سولفوریک اسید که به دنبال آن یک جاذب‌الرطوبه با کارایی بالا نظیر منیزیم پرکلرات یا کلسیم سولفات بی‌آب قرار دارد، خشک نمود. باید دقت شود که گرد و غبار با هوا از جاذب‌الرطوبه عبور نکند. به جای استفاده از هوای فشرده که اغلب با روغن، کثیفی و رطوبت آلوده می‌شود. می‌توان محلول کلروفرم را زیر یک ظرف کاسه‌ای¹ قرار داد و به وسیله مکنده یا پمپ خلاء جریانی از هوا که از جاذب‌الرطوبه عبور می‌کند، وارد نمود.

1- bell glass

زمانی که رزین وینسول تنها ماده موجود باشد، باقی مانده پایدارتر است و می‌توان آنرا در۱۰۰ تا۱۰۵درجه سلسیوس به جای۵۷ تا۶۳درجه سلسیوس حرارت داد تا اینکه تمام مقادیر ناچیز کلروفرم خارج شود.

۴۰گرم نمونه سیمان را در۹۵۰ تا۱۰۰۰درجه سلسیوس به مدت یک ساعت(رجوع شود به یادآوری) بسوزانید و دوباره آسیاب کنید. نمونه سوزانده شده را با همان روش و با استفاده از همان واکنشگرها که در تجزیه استفاده شده آزمایش کنید و نتایج را بر طبق آن تصحیح کنید.

یادآوری– باید دقت شود که مواد آلی به طور کامل سوخته شوند، یک ظرف پلاتینی دهان گشاد۱۰۰میلی‌لیتری که نمونه در آن به خوبی پخش می‌شود و یک کوره موفل برای این منظور مناسب است. در صورتی که چنین کوره‌ای در دسترس نباشد، یک مشعل با دمای بالا از نوعMeker¹ می‌تواند استفاده شود. موقعی که از این مشعل استفاده می‌شود، نمونه را به طور مداوم هر پنج دقیقه کاملاً هم بزنید.

درصد مواد آلی قابل حل در کلروفرم را با تقریب۰/۰۰۱ با ضرب وزن باقی مانده(رجوع شود به یادآوری) بر حسب گرم در۲/۵ (۱۰۰ که به وزن نمونه مصرفی یعنی۴۰گرم تقسیم شده)، محاسبه کنید.

یادآوری– در صورتی که ماده آلی موجود در سیمان تالو باشد، باقی مانده اسیدهای چرب حاصل از هیدرولیز تالو در محلول اسید داغ می‌باشد که وزن آن باید در۱/۰۵ ضرب شود تا وزن گلیسرید منشاء در تالو بدست آید. در صورتی که ماده منشاء کلسیم استئارات باشد. باقی مانده استئاریک اسید است و وزن آن در۱/۰۷ ضرب می‌شود تا وزن کلسیم استئارات بدست آید.