بخش 6
تعیین کلرید به روش ولهارد¹ (روش اختیاری)
اساس روش
صفحه 14
بند 1، صفحه 14
با این روش کل یونهای هالوژن موجود به غیر از فلوئورید، بدست می‌آید و نتیجه آزمون به صورت کلرید(Cl⁻) بیان می‌شود. نمونه سیمان با نیتریک اسید رقیق جوشان تجزیه می‌شود. در حین این عمل سولفیدها به سولفاتها اکسید می‌شوند و مزاحمتی ایجاد نمی‌کنند. کلرید محلول با استفاده از حجم مشخصی از محلول استاندارد نقره نیترات رسوب داده می‌شود. بعد از جوشاندن، رسوب با نیتریک اسید رقیق شستشو شده، دور ریخته می‌شود. محلول زیر صافی را تا زیر۲۵ درجه سلسیوس خنک نموده و نقره نیترات باقی مانده با محلول استاندارد آمونیم تیوسیانات در حضور شناساگر نمک آهن(III) سنجش می‌شود.
مواد لازم
نیتریک اسید غلیظ (HNO₃)
نیتریک اسید رقیق (۱+۲)
نیتریک اسید رقیق (۱+۱۰۰)
نقره نیترات (AgNO₃) خشک شده در۱۵۰درجه سلسیوس
محلول استاندارد شده۰/۰۵مول در لیتر نقره نیترات (رجوع شود به بند۵–۳–۲)
صفحه 14
بند 1، صفحه 14
محلول را در ظرف شیشه‌ای قهوه‌ای و دور از نور نگه دارید.
آمونیم تیوسیانات NH₄SCN
صفحه 14
بند 1، صفحه 14
1- Volhard
آمونیم تیوسیانات حدود۰/۰۵مول در لیتر
صفحه 15
بند 1، صفحه 15
۳/۸گرم آمونیم تیوسیانات را در آب حل و به حجم۱۰۰۰میلی‌لیتر برسانید.
آهن (III) آمونیم سولفات FeNH₄(SO₄)₂.12H₂O
محلول شناساگر
صفحه 15
بند 1، صفحه 15
۱۰میلی لیتر نیتریک اسید رقیق(۱+۲) را به۱۰۰میلی لیتر محلول اشباع سرد آهن(III) آمونیم سولفات در آب، اضافه کنید.
وسایل لازم
ترازو
صفحه 15
بند 1، صفحه 15
ترازو باید توانایی وزن کردن با دقت۰/۰۰۰۱گرم را داشته باشد.
بورت۱۰میلی‌لیتری با فواصل۰/۱میلی‌لیتر
دسیکاتور حاوی منیزیم پرکلرات بی‌آب [Mg(ClO₄)₂]
کاغذ صافی بافت درشت (با روزنه‌هایی به قطر حدود۲۰میکرومتر)
پیپت ژوژه پنج میلی‌لیتری
روش اجرای آزمون
صفحه 15
بند 1، صفحه 15
(۵±۰/۰۵)گرم سیمان را توزین و در یک بشر۲۵۰میلی‌لیتری قرار دهید. به آن۵۰میلی‌لیتر آب اضافه کنید. ضمن همزدن با میله شیشه‌ای،۵۰میلی‌لیتر نیتریک اسید رقیق(۱+۲) بند۶–۲–۲ اضافه کنید. محلول را به جوش آورید، گاهگاهی آنرا هم بزنید و به مدت یک دقیقه بجوشانید. با پیپت بند۶–۳–۵، پنج میلی‌لیتر محلول نقره نیترات بند۶–۲–۵ به محلول در حال جوش اضافه کنید. سپس حداکثر به مدت یک دقیقه بجوشانید و با استفاده از کاغذ صافی بند۶–۳–۴ که قبلاً با نیتریک اسید رقیق(۱+۱۰۰) بند۶–۲–۳ شسته شده، در داخل یک ارلن۵۰۰میلی‌لیتری صاف کنید. بشر، میله شیشه‌ای و کاغذ صافی را با نیتریک اسید رقیق(۱+۱۰۰) تا رسیدن حجم محلول زیر صاف به۲۰۰میلی‌لیتر، شستشو دهید. محلول زیر صافی را تا دمای زیر۲۵درجه سلسیوس خنک کنید. پنج میلی‌لیتر محلول شناساگر بند۶–۲–۹ اضافه کنید و ضمن همزدن مداوم، با محلول آمونیم تیوسیانات بند۶–۲–۷ سنجش(تیتر) کنید تا اینکه یک قطره از این محلول رنگ قرمز مایل به قهوه‌ای کمرنگ ایجاد کند که دیگر با همزدن از بین نمی‌رود. حجم مصرفیV₁ را یادداشت کنید.
بند 2، صفحه 15
در صورتی که مقدار کلرید سیمان بیش از۰/۱۷درصد باشد. لازم است که آزمون با مقدار کمتری سیمان تکرار شود.
صفحه 16
بند 1، صفحه 16
همان روش آزمون را بدون نمونه سیمان(سنجش شاهد) انجام دهید و حجم محلول آمونیم تیوسیانات مصرفی(V₂) را ثبت کنید.
بیان نتایج
صفحه 16
بند 1، صفحه 16
مقدار کلرید را به صورت درصد از رابطه زیر محاسبه کنید:
بند 2، صفحه 16
بند 3، صفحه 16
که در آن:
m₁ = جرم آزمونه سیمان
V₁ = حجم محلول آمونیم تیوسیانات مصرفی برای سنجش محلول آزمون
V₂ = حجم محلول آمونیم تیوسیانات مصرفی برای سنجش محلول شاهد
بند 4، صفحه 16
میانگین دو نتیجه را با تقریب۰/۰۱درصد محاسبه کنید.
تکرار پذیری و تجدید پذیری
صفحه 16
بند 1، صفحه 16
انحراف استاندارد تکرار پذیری۰/۰۰۵درصد و انحراف استاندارد تجدید پذیری۰/۰۱۰درصد است.
گفت‌وگوی عمومی انجمن درباره بخش 6
نظر شما درباره این بند با نام شما در انجمن عمومی منتشر می‌شود و دیگران می‌توانند آن را بخوانند و پاسخ بدهند.