بخش 6

محلول سیمان را طبق روش مشخص شده توسط سازنده دستگاه تهیه نمایید، در صورتی که روش مشخص نشده باشد، یا در صورت نیاز طبق روش مشخص شده در بند۶–۱–۲–۱–۱ یا در بند۶–۱–۲–۱–۲ عمل نمایید (رجوع شود به یادآوری).

یادآوری– سیلیس موجود در محلول روی صحت پاره‌ای از دستگاههای فتومتر شعله‌ای اثر می‌گذارد. در مواردی که دستگاه نتایجی با درجه صحت مشخص شده در بند۴ را نمی‌دهد، باید محلولی برای اندازه‌گیری سدیم اکسید و پتاسیم اکسید تهیه شود که سیلیس آن خارج شده باشد. برای این منظور طبق روش بند۶–۱–۲–۱–۲ عمل نمایید.

دستگاه را روشن نموده و بگذارید گرم شود. آنرا برای اندازه‌گیری سدیم اکسید طبق بند۵–۵–۲ تنظیم کنید. پس از تنظیم دستگاه و بدون تغییر آن، محلول تهیه و آماده شده از سیمان مورد آزمون را توسط دستگاه اتمی کرده، و عدد قرائت شده از روی دستگاه را یادداشت نمایید (رجوع شود به یادآوری). محلولهای استانداردی انتخاب کنید که مقدار سدیم اکسید سیمان مورد آزمون بین اعداد استاندارد قرار گیرد. اعداد به دست آمده از خواندن استانداردها باید با اعداد قرائت شده قبلی که ضمن کالیبراسیون دستگاه به دست آمده مطابقت داشته باشد. در غیر اینصورت باید دستگاه را مجددا کالیبره کرد. نهایتا از محلول آزمونه و محلولهای استاندارد دیگری استفاده نمایید. به طوری که تفاوت آنها بیش از یک واحد تقسیمات گالوانومتر روی دستگاه نباشد یا برای دستگاههایی با قرائت دیجیتالی تفاوت آنها بیش از۰/۰۱ درصد وزنی نباشد.

میانگین دو عدد قرائت شده آخری را برای محلول آزمونه مورد آزمون، یادداشت کنید.

یادآوری– ترتیب تقدم و تاخر اندازه‌گیری سدیم اکسید یا پتاسیم اکسید اختیاری می‌باشد. مع‌الوصف اندازه‌گیری آنها باید بلافاصله بعد از تنظیم دستگاه صورت گیرد.

قلیایی این محلول را مطابق آنچه در بند۶–۱–۲–۳ گفته شده تعیین کنید و درصد اکسیدهای بدست آمده را در دو ضرب کنید.

با نیم میلی‌لیتر هیدروکلریک اسید غلیظ با چگالی۱/۱۹ گرم بر سانتی‌متر مکعب اسیدی نمایید. ۹/۰ میلی‌لیتر محلول مادر کلسیم کلرید (معادل۶۳۰۰۰ میلی‌گرم در لیتر کلسیم اکسید) بند۵–۳–۱ به آن افزوده، با آب مقطر به حجم۱۰۰ میلی‌لیتر برسانید. آنرا هم بزنید تا کاملا یکنواخت شود. اگر در این روش آزمون نیاز به استفاده از محلولهای رقیق‌تر، استاندارد داخلی یا هر دو باشد. به همان روش که در بند۵–۳–۴ ذکر شده رقیق کردن را انجام دهید. اکسیدهای سدیم و پتاسیم این محلول را مطابق آنچه در بند۶–۱–۲–۳ و۶–۱–۲–۵ گفته شده تعیین کنید. مقدار هر یک از قلیاییها را در محلول بالن ژوژه۱۰۰ میلی‌لیتری برحسبppm بدست آورید.

یادآوری– مقدار محلولی که برای آزمون از محلول زیر صافی برداشته می‌شود باید متناسب با مقدار اکسیدهای قلیایی محلول در آب موجود در سیمان باشد. اگر مقدار هر یک از اکسیدهای پتاسیم یا سدیم بیش از۰/۰۸ درصد وزنی سیمان باشد یا مقدار قلیایی محلول در آب نامشخص باشد. همانطور که در بند۶–۲–۱–۲ بیان شده، باید برای درست کردن محلول اولیه آزمون مقدار۵۰ میلی‌لیتر استفاده شود. اگر هر یک از سدیم اکسید یا پتاسیم اکسید بیش از۰/۱۶ درصد باشد. مقدار۵۰ میلی‌لیتر از محلول بند۶–۲–۱–۲ را در یک بالن ژوژه۱۰۰ میلی‌لیتری بریزید. پنج میلی‌لیتر محلول مادر کلسیم کلرید به آن اضافه کرده و به حجم برسانید. چنانچه مقدار درصد هر یک از اکسیدهای قلیایی به تنهایی از۰/۰۸ درصد کمتر باشد به جای برداشتن۵۰ میلی‌لیتر از محلول صاف شده اولیه (بدست آمده طبق بند۶–۲–۱–۱)، مقدار۱۰۰ میلی‌لیتر از آنرا برداشته در یک بشر۲۵۰ میلی‌لیتری بریزید. به آن یک میلی‌لیتر هیدروکلریک اسید غلیظ اضافه کرده بشر را روی اجاق برقی قرار داده محلول را تبخیر کنید تا حجم آن حدود۷۰ میلی‌لیتر شود. سپس به آن۸ میلی‌لیتر محلول مادر کلسیم کلرید اضافه نموده، محلول حاصل را به یک بالن ژوژه۱۰۰ میلی‌لیتری منتقل کنید بشر را با مقدار کمی آب شستشو دهید. تا دمای محیط آنرا خنک کنید، سپس به حجم برسانید.