بخش 5

۱۱۲/۵ گرم کلسیم کربنات را وزن نموده در بشر۱۵۰۰ میلی‌لیتری ریخته،۳۰۰ میلی‌لیتر آب مقطر به آن اضافه کنید. در حالیکه محلول را به هم می‌زنید به آرامی۵۰۰ میلی‌لیتر هیدروکلریک اسید غلیظ اضافه کنید. محلول حاصل را تا دمای محیط خنک کنید

1- Pro analysi
2- Stock

و در یک بالن ژوژه یک لیتری صاف و به حجم یک لیتر برسانید آنرا کاملا به هم بزنید تا محلول یکنواخت شود. این محلول معادل۶۳۰۰۰ ppm (۶/۳۰ درصد) کلسیم اکسید (CaO) است.

۱/۸۸۵۸ گرم سدیم کلرید (NaCl) و۱/۵۸۳۰ گرم پتاسیم کلرید (هر دو نمک را قبل از توزین چند ساعت در گرمخانه در حرارت۱۰۵ تا۱۱۰ درجه سلسیوس خشک کنید) را در آب حل کنید. سپس در یک بالن ژوژه یک لیتری به حجم رسانده خوب هم بزنید تا محلول کاملا یکنواخت شود. این محلول دارای۱۰۰۰ ppm از هر کدام از اکسیدهای سدیم و پتاسیم می‌باشد. محلولهای مجزای سدیم اکسید و پتاسیم اکسید می‌تواند استفاده شود، مشروط بر اینکه، غلظتی که برای بررسی هنگام تجزیه سیمان استفاده می‌شود همان غلظتی باشد که برای بررسی طبق بند۵–۴–۳ هنگام تنظیم دستگاه استفاده می‌شود.

محلولهای استاندارد را مطابق روشی که برای دستگاه در نظر گرفته شده است، تهیه کنید. حجم موردنظر از محلول مادر سدیم کلرید و پتاسیم کلرید را با پی‌پت یا بورت کالیبره شده برداشته و در بالن ژوژه‌ها بریزید. محلول مادر کلسیم کلرید را نیز می‌توانید با استوانه مدرج مناسب، در صورت نیاز برداشته در بالن ژوژه‌ها بریزید. در صورت استفاده از روش استاندارد داخلی، محلول استاندارد داخلی (رجوع شود به یادآوری) را با پی‌پت ژوژه یا بورت برداشته به بالنها اضافه کنید. سپس هر یک از بالن ژوژه‌ها را به حجم رسانده، کاملا هم بزنید تا محلول یکنواخت شود.

یادآوری– محلولهای استاندارد داخلی، محلولهایی هستند که با غلظت ثابت و بالا به هر یک از نمونه‌های مجهول و محلولهای استاندارد اضافه می‌شود سپس شدت نسبی نشر یکی از خطوط استاندارد داخلی برای هر نمونه یا محلول استاندارد همزمان با شدت نسبی نشر عناصر مورد نظر تعیین شده آنگاه نسبت شدتهای نشر برای تعیین غلظت به کار گرفته می‌شود.¹

1- Flame emision and Atomic absorption Spectroscopy Vol2 component and technics

یادآوری۱– بعد از ایجاد چنین صحتی برای یک دستگاه خاص، به آزمونهای بیشتر برای صحت دستگاه نیاز نیست. مگر زمانی که با یک سری آزمونها با استفاده از نمونه‌های استاندارد مشخص باید اثبات شود که دستگاه نتایجی در محدوده، درجه صحت توصیف شده را می‌دهد.

یادآوری۲– در آزمونهای معمول آزمایشگاه سفارش می‌شود که صحت دستگاه به طور منظم با یک نمونه سیمان استاندارد یا سیمان با مقدار قلیایی مشخص کنترل شود.

1- Flame photometrery
2 - Atomizer
3 - Pressure – regulating devices
4 - Oxidant gas

برای آماده سازی دستگاه به طوری که بتواند درجه صحت و دقت مطلوب را بدهد آنرا طبق بند۴ تنظیم کنید.

تمام ظروف شیشه‌ای مورد مصرف باید از نوع بوروسیلیکات و تمام ظروف پلی‌اتیلنی باید ویژگیهای مطابق بند۵–۳–۲ استاندارد ملی ایران۱۶۹۲: سال۱۳۸۲ (رجوع شود به بند۳–۴) داشته باشند.