بخش 5.4

۱–۴–۵ ۱۵ میلی‌لیتر محلول روی سولفات یا کادمیوم کلرید آمونیاکی (رجوع شود به یادآوری۱) و ۲۸۵ میلی‌لیتر آب را در یک بشر بریزید. پنج گرم نمونه (رجوع شود به یادآوری۲) و ۱۰ میلی‌لیتر آب را در بالن ریخته و آنرا به آرامی تکان دهید تا سیمان به طور کامل مرطوب و پخش شود. بالن را به قیف و حباب وصل کنید. به وسیله قیف ۲۵ میلی‌لیتر محلول قلع(II)کلرید افزوده و بالن را تکان دهید. افزودن آب و قلع(II) کلرید باید به سرعت انجام شود تا مانع سفت شدن سیمان شود. سپس ۱۰۰ میلی‌لیتر هیدروکلریک اسید (۱+۳) با قیف اضافه و بالن را، تکان دهید. ضمن هم زدن در قیف را بسته نگهدارید. لوله خروجی را در محلول کادمیوم کلرید یا روی سولفات آمونیاکی قرار دهید. قیف را به منبع هوای فشرده وصل کنید. شیر قیف را باز کنید و بگذارید جریان آرامی برقرار شود. بالن و محتویاتش را به آرامی گرم کنید تا به جوش آید. بگذارید به مدت پنج یا شش دقیقه به آرامی بجوشد. حرارت را قطع کنید و عبور هوا را به مدت سه یا چهار دقیقه دیگر ادامه دهید. لوله خروجی (قسمت۲۰۰ میلی‌متری) را جدا کنید و بگذارید در محلول به عنوان یک همزن بماند. محلول را تا ۲۰ الی۳۰ درجه سلسیوس خنک کنید(رجوع شود به یادآوری۳). به آن ۲ میلی‌لیتر محلول نشاسته و ۴۰ میلی‌لیتر هیدروکلریک اسید (۱+۱) اضافه کنید و آنرا فورا با محلول۰/۰۳ نرمال پتاسیم یدات تا ظهور رنگ آبی پایدار سنجش نمایید.(رجوع شود به یادآوری۴)

یادآوری۱– معمولا محلول روی سولفات نسبت به محلول کادمیوم کلرید ترجیح داده می شود زیرا روی سولفات نسبت به کادمیوم کلرید در هیدروکسیل آمین(NH₂OH) محلول تر است. محلول کادمیوم کلرید می‌تواند زمانی استفاده شود که احتمال حضور مقادیر ناچیزی از سولفید باشد، به طوری که کادمیوم سولفید زرد رنگ (CdS) تعیین آن مقادیر ناچیز را تسهیل می‌کند.

یادآوری۲– اگر مقدار گوگرد بیش از۰/۲۰ درصد یا۰/۲۵ درصد باشد. باید مقدارکمتری از نمونه برداشته شود به طوری که مقدار پتاسیم یدات مصرفی هنگام سنجش بیش از۲۵ میلی‌لیتر نشود.

یادآوری۳– از آنجایی که نقطه پایانی در محلول گرم مشخص نیست خنک کردن مهم است.

یادآوری۴– در صورتی که مقدار گوگرد قابل توجه باشد، ولی حدود آن از قبل مشخص نباشد. ممکن است در نتیجه از دست دادن بخشی از سولفید هیدروژن ضمن سنجش آرام، مقدار بدست آمده کمتر از مقدار واقعی باشد. در چنین مواردی تعیین مقدار آن باید با انجام سنجش سریعتر تکرار شود.