بخش 5
سولفید (روش آزمون مرجع)
اساس روش
صفحه 6
بند 1، صفحه 6
در این روش سولفید موجود در نمونه سیمان به وسیله یک اسید قوی و یک کاهنده، تجزیه و تبدیل به هیدروژن سولفید(H₂S) می شود. هیدروژن سولفید تشکیل شده به وسیله جریان هوا وارد محلول آمونیاکی روی سولفات (ZnSO₄) یا کادمیوم کلرید (CdCl₂) گردیده، تولید رسوب روی یا کادمیوم سولفید می‌نماید.آنگاه با محلول استاندارد پتاسیم یدات(KIO₃) سنجیده می‌شود. فرض شده است که سولفیتها، تیوسولفاتها و سایر ترکیبات حد واسط بین سولفیدها و سولفاتها موجود نباشند. اگر چنین ترکیباتی حضور داشته باشند، باعث اشتباه در اندازه‌گیری می‌شوند.
مواد لازم
محلول کادمیوم کلرید آمونیاکی
صفحه 7
بند 1، صفحه 7
۱۵ گرم کادمیوم کلرید(CdCl₂·۲H₂O) را در ۱۵۰ میلی لیتر آب مقطر، ۳۵۰ میلی لیتر آمونیم هیدروکسید(NH₄OH) با چگالی نسبی ۰/۹ گرم بر سانتیمتر مکعب حل کنید. بگذارید محلول، حداقل به مدت ۲۴ ساعت بماند. سپس آنرا صاف کنید.
محلول روی سولفات آمونیاکی
صفحه 7
بند 1، صفحه 7
۵۰ گرم روی سولفات(ZnSO₄·۷H₂O) را در ۱۵۰ میلی لیتر آب و ۳۵۰ میلی لیتر آمونیم هیدروکسید حل کنید. محلول را بگذارید حداقل به مدت ۲۴ ساعت بماند. سپس آنرا صاف کنید.
محلول استاندارد ۰/۰۳ نرمال پتاسیم یدات
صفحه 7
بند 1، صفحه 7
محلولی از پتاسیم یدات (KIO₃) و پتاسیم یدید (KI) را مطابق زیر تهیه کنید:
بند 2، صفحه 7
بند 3، صفحه 7
پتاسیم یدات را در دمای ۱۸۰ درجه سلسیوس تا رسیدن به وزن ثابت خشک کنید. ۱/۰۷۰۱ گرم پتاسیم یدات و حدود ۱۲ گرم پتاسیم یدید را وزن کنید. پس از انحلال کامل آنها در مقدار کمی آب، آنرا در یک بالن ژوژه یک لیتری به حجم برسانید. این محلول، استاندارد اولیه است و نیاز به استاندارد کردن ندارد (رجوع شود به یادآوری). یک میلی لیتر از این محلول معادل ۰/۴۸۰۹ میلی گرم گوگرد است.
بند 4، صفحه 7
یادآوری- این محلول بسیار پایدار است اما ممکن است به مرور زمان نرمالیته آن تغییر کند. هرگاه از زمان تهیه این محلول بیش از یک سال گذشته باشد باید آنرا بیرون ریخته و یا اینکه نرمالیته آنرا با استاندارد کردن (توسط سدیم تیوسولفات استاندارد۰/۱ نرمال) کنترل نمود.
محلول قلع (II) کلرید
صفحه 7
بند 1، صفحه 7
۱۰ گرم قلع II کلرید(SnCl₂·۲H₂O) را در یک بالن کوچک بریزید. به آن حدود ۷ میلی‌لیتر هیدروکلریک اسید (۱+۱) اضافه کنید. محلول را به آرامی گرم کنید تا نمک حل شود.
بند 2، صفحه 7
محلول را خنک کرده به آن ۹۵ میلی‌لیتر آب اضافه کنید. محلول باید به علت تمایل نمک به هیدرولیز شدن به هنگام مصرف، تهیه شود.
محلول نشاسته
صفحه 7
بند 1، صفحه 7
سوسپانسیون خنک یک گرم نشاسته محلول در ۵ میلی‌لیتر آب را به ۱۰۰ میلی‌لیتر آب جوش اضافه کنید. سپس آنرا خنک کنید. به آن محلول خنک یک گرم سدیم هیدروکسید(NaOH) در ۱۰ میلی‌لیتر آب اضافه کنید. سپس حدود سه گرم پتاسیم یدید(KI) اضافه و کاملا مخلوط نمایید.
وسایل لازم
بالن مخصوص تولید گاز
صفحه 8
بند 1، صفحه 8
یک بالن ۵۰۰ میلی‌لیتری خشک را به وسیله یک درپوش لاستیکی دو سوراخه به یک قیف جدا کننده با دنباله بلند و یک حباب ارتباطی¹ کوچک مطابق قسمت۴ از شکل۱ وصل کنید. دنباله قیف جدا کننده را کج کنید به طوری که با حباب ارتباطی برخورد نکند. دنباله قیف را طوری تنظیم کنید که انتهای آن نزدیک به ته بالن قرار گیرد. قسمت بیرونی قیف را به منبع هوای فشرده وصل کنید. حباب را به یک لوله شیشه‌ای L شکل و لوله شیشه‌ای مستقیم که طول آن حدود ۲۰۰ میلی‌متر است، وصل کنید (رجوع شود به شکل۱). لوله شیشه‌ای مستقیم را به حالت ایستاده در بشر ۴۰۰ میلی‌لیتری قرار دهید. یک بطری سه دهانه با یک لوله شیشه‌ای بلند نصب شده در دهانه وسط که بین منبع هوای فشرده و قیف جدا کننده قرار می گیرد، وسیله مناسبی برای تنظیم جریان هوا است. درپوش لاستیکی که در دستگاه استفاده می شود باید از مواد اولیه خالص و گوگرد آن ناچیز باشد (پلی وینیل کلرید یا سیلیکون) و نیز باید با هیدروکلریک اسید گرم تمیز شود.
بند 2، صفحه 8
بند 3، صفحه 8
هوا →; ۱; ۲; ۳; ۴; ۵; ۶
بند 4، صفحه 8
1- Connecting bulb
صفحه 9
بند 1، صفحه 9
۱– بطری شستشوی هوا
۲– قیف جدا کننده
۳– بالن ۵۰۰ میلی‌لیتری برای تولید گاز
۴– حباب ارتباطی
۵– بشر بلند ۵۰۰ میلی‌متری
۶– اجاق برقی
بند 2، صفحه 9
شکل ۱ - دستگاه مورد استفاده در اندازه گیری سولفیدها
روش اجرای آزمون
صفحه 9
بند 1، صفحه 9
۱–۴–۵ ۱۵ میلی‌لیتر محلول روی سولفات یا کادمیوم کلرید آمونیاکی (رجوع شود به یادآوری۱) و ۲۸۵ میلی‌لیتر آب را در یک بشر بریزید. پنج گرم نمونه (رجوع شود به یادآوری۲) و ۱۰ میلی‌لیتر آب را در بالن ریخته و آنرا به آرامی تکان دهید تا سیمان به طور کامل مرطوب و پخش شود. بالن را به قیف و حباب وصل کنید. به وسیله قیف ۲۵ میلی‌لیتر محلول قلع(II)کلرید افزوده و بالن را تکان دهید. افزودن آب و قلع(II) کلرید باید به سرعت انجام شود تا مانع سفت شدن سیمان شود. سپس ۱۰۰ میلی‌لیتر هیدروکلریک اسید (۱+۳) با قیف اضافه و بالن را، تکان دهید. ضمن هم زدن در قیف را بسته نگهدارید. لوله خروجی را در محلول کادمیوم کلرید یا روی سولفات آمونیاکی قرار دهید. قیف را به منبع هوای فشرده وصل کنید. شیر قیف را باز کنید و بگذارید جریان آرامی برقرار شود. بالن و محتویاتش را به آرامی گرم کنید تا به جوش آید. بگذارید به مدت پنج یا شش دقیقه به آرامی بجوشد. حرارت را قطع کنید و عبور هوا را به مدت سه یا چهار دقیقه دیگر ادامه دهید. لوله خروجی (قسمت۲۰۰ میلی‌متری) را جدا کنید و بگذارید در محلول به عنوان یک همزن بماند. محلول را تا ۲۰ الی۳۰ درجه سلسیوس خنک کنید(رجوع شود به یادآوری۳). به آن ۲ میلی‌لیتر محلول نشاسته و ۴۰ میلی‌لیتر هیدروکلریک اسید (۱+۱) اضافه کنید و آنرا فورا با محلول۰/۰۳ نرمال پتاسیم یدات تا ظهور رنگ آبی پایدار سنجش نمایید.(رجوع شود به یادآوری۴)
بند 2، صفحه 9
یادآوری۱– معمولا محلول روی سولفات نسبت به محلول کادمیوم کلرید ترجیح داده می شود زیرا روی سولفات نسبت به کادمیوم کلرید در هیدروکسیل آمین(NH₂OH) محلول تر است. محلول کادمیوم کلرید می‌تواند زمانی استفاده شود که احتمال حضور مقادیر ناچیزی از سولفید باشد، به طوری که کادمیوم سولفید زرد رنگ (CdS) تعیین آن مقادیر ناچیز را تسهیل می‌کند.
صفحه 10
بند 1، صفحه 10
یادآوری۲– اگر مقدار گوگرد بیش از۰/۲۰ درصد یا۰/۲۵ درصد باشد. باید مقدارکمتری از نمونه برداشته شود به طوری که مقدار پتاسیم یدات مصرفی هنگام سنجش بیش از۲۵ میلی‌لیتر نشود.
بند 2، صفحه 10
یادآوری۳– از آنجایی که نقطه پایانی در محلول گرم مشخص نیست خنک کردن مهم است.
بند 3، صفحه 10
یادآوری۴– در صورتی که مقدار گوگرد قابل توجه باشد، ولی حدود آن از قبل مشخص نباشد. ممکن است در نتیجه از دست دادن بخشی از سولفید هیدروژن ضمن سنجش آرام، مقدار بدست آمده کمتر از مقدار واقعی باشد. در چنین مواردی تعیین مقدار آن باید با انجام سنجش سریعتر تکرار شود.
نمونه شاهد
صفحه 10
بند 1، صفحه 10
شاهدی را با استفاده از همه مواد و به همان مقدار که به نمونه اصلی اضافه می شود و به همان روش بدون اضافه کردن نمونه اصلی تهیه وآزمون کنید. حجم محلول پتاسیم یدات لازم برای پایداری نقطه پایانی را مانند آنچه در بند ۱–۴–۵ بیان شده یادداشت کنید.
محاسبه
صفحه 10
بند 1، صفحه 10
درصد سولفید(رجوع شود به بند۱–۵) را مطابق زیر محاسبه کنید:
بند 2، صفحه 10
بند 3، صفحه 10
که در آن:
بند 4، صفحه 10
E = مقدار سولفید معادل محلول پتاسیم یدات بر حسب گرم بر میلی‌لیتر
بند 5، صفحه 10
V = مقدار محلول پتاسیم یدات مصرفی برای نمونه بر حسب میلی‌لیتر
بند 6، صفحه 10
B = مقدار محلول پتاسیم یدات مصرفی توسط شاهد بر حسب میلی‌لیتر
بند 7، صفحه 10
۲۰ = عدد ۱۰۰ تقسیم بر وزن نمونه مصرف شده (پنج گرم)
بند 8، صفحه 10
ISLAMIC REPUBLIC OF IRAN
گفت‌وگوی عمومی انجمن درباره بخش 5
نظر شما درباره این بند با نام شما در انجمن عمومی منتشر می‌شود و دیگران می‌توانند آن را بخوانند و پاسخ بدهند.