بخش 5.13

- دستگاه مطابق شکل ۲.
- بالن تقطیر با ظرفیت ۲۵۰ میلی لیتر.
- مبرد عمودی¹.
- دستگاه دین اشتارک² به ظرفیت ۲ میلی لیتر که با تقسیمات ۰/۰۵ میلی لیتر مدرج شده باشد.
- حمام روغن.

تولوئن تجاری: برای تهیه تولوئن تجاری، تولوئن را با کمی بیش از هم حجم خود آب مقطر مخلوط کنید به شدت بهم بزنید و بگذارید یک شب بماند، لایه تولوئن را با قیف جداکننده به بالن دیگری منتقل کنید و تقطیر کنید مایع ابتدای تقطیر را دور بریزید و قسمت شفاف باقیمانده را برای آزمون نگهدارید.

با محلول مناسبی (مناسبی مخلوط پتاسیم دی کرومات و اسید سولفوریک)، بالن مبرد و گیرنده را بخوبی تمیز کنید و کلیه قسمتهای دستگاه را در گرمخانه خشک کنید. ۱۰۰ گرم از آزمونه را با دقت ۰/۱ گرم در بالن وزن کنید و ۱۰۰ میلی لیتر تولوئن به آن اضافه کنید. محتویات بالن را خوب بهم بزنید و تولوئن را در ظرف گیرنده تا جایی که هم سطح با لوله جانبی شود بریزید. بعد از متصل کردن بالن به بقیه دستگاه آن را در حمام روغن قرار دهید. بالن تا گردن باید در روغنی قرار داشته باشد. و در ضمن

1- Reflux condensor
2- Dean stark

ته بالن نباید با کف حمام روغن تماس داشته باشد. دمای حمام روغن باید در حدی باشد که محتویات بالن به خوبی بجوشد. عمل تقطیر را تا جایی ادامه دهید که جمع شده است. برای این کار از میله شیشه‌ای که به انتهای آن مقداری پشم شتر به حالت برس بسته شده است استفاده کنید و آن را داخل گیرنده از بالا به پایین حرکت دهید. پس از سرد کردن دستگاه تا دمای محیط حجم آب را تعیین کنید و درصد وزنی آب را محاسبه کنید. حد قابل قبول در جدول ذکر شده است.

میلی متر
۶۰۰±۱۰
۶
۵
۴
۳
۲
۱
۰