بخش 5

گرانروانی رنگ در موقع استفاده از قلم مو باید بین (۳۰-۵۰) ثانیه باشد. رنگ را به‌وسیله قلم مو در چهار جهت روی صفحه آزمون بکشید به‌طوریکه ضخامت قشر تر رنگ بین (۳۵-۴۰) میکرون باشد. فیلم رنگ حاصل باید رضایت‌بخش باشد.

ابتدا رنگ را به‌وسیله رقیق‌کننده‌ای که از طرف سازنده تعیین شده، به میزانی رقیق کنید که اگر با فورد کاپ شماره ۴ گرانروانی آن را اندازه بگیرید بین (۲۰-۳۰) ثانیه باشد.

سپس در موقع پاشیدن رنگ با رنگپاش دقت کنید که فشار ثابت باشد، تا رنگ به‌طور یکنواخت از آن خارج شود و قشر یکنواختی را بوجود آورد. سپس صفحات را تحت زاویه (۶۰-۹۰) درجه قرار دهید تا خشک شود. ضخامت قشر خشک رنگ باید بین (۱۸-۲۰) میکرون باشد.
فیلم حاصل نباید اثری از شره کردن و یا حالتی شبیه به پوست پرتقالی داشته باشد.

۱-۱-۵-۵ دستگاه مطابق شکل یک
۲-۱-۵-۵ کاردک به ابعاد طول حداقل ۱۴۰ میلی متر و عرض (۱۴±۰/۱) میلی متر.
۳-۱-۵-۵ لوله آزمون به ارتفاع ۱۵۰ میلی متر و قطر دهانه ۱۸ میلی متر.

۴-۱-۵-۵ سرپوش شیشه‌ای دهان‌گشاد، با سوراخ مناسب در بالا طبق شکل یک که انتهای آن باز است و طوری ساخته شده است که هنگامی که کاردک رنگ در آن قرار می‌گیرد، هوای خارج می‌تواند از زیر ظرف شیشه‌ای مذکور داخل آن شود.

لوله آزمون را با رنگی که قبلا به خوبی مخلوط شده است تا ارتفاع ۱۰۰ میلی لیتر پر کنید و بلافاصله کاردک تمیز را تا انتهای لوله آزمون در آن فرو کنید و برای مدت ۱۰ ثانیه کاردک را در رنگ بچرخانید به‌طوریکه در هر ثانیه ۱/۴ دور (۹۰°) بچرخد و جهت این چرخش هر ثانیه یک بار تغییر کند. کاردک را به‌طور یکنواخت ظرف (۶±۱) ثانیه از رنگ خارج کنید و به‌طور عمودی زیر سرپوش آویزان کنید، فرصت دهید که ذرات رنگ بالا آمده و سطح یکنواختی تشکیل دهد. سپس میزان بالاگرایی را روی قشر رنگی که کاردک را فرا گرفته (دو طرف کاردک) بر حسب میلی متر اندازه‌گیری کنید و به‌صورت درصد گزارش کنید.

کاردک
ظرف شیشه‌ای
شیشه ساعت

- استن
- اسید کلریدریک

۳ گرم از خمیر آلومینیوم را به دقت وزن کنید و آن را در یک بشر ۴۰۰ میلی لیتری بریزید و ۱۰۰ میلی لیتر آب مقطر داغ به آن اضافه کنید. اسید کلریدریک (۱:۱) حجمی را قطره قطره از زیر شیشه ساعت به آن بیفزایید تا فلز کاملا حل شود، برای کامل شدن واکنش آن را به‌آهستگی حرارت دهید، سرد کنید و از کاغذ صافی که قبلا با اسید شستشو داده شده است و میزان خاکستر آن کم است عبور دهید. سپس بشر، شیشه ساعت و کاغذ صافی را با آب سرد شستشو دهید. تمام محتویات بشر را با تکان دادن روی کاغذ صافی خالی کنید. صبر کنید تا کاغذ کاملا روی قیف خشک شود. مایع صاف شده و مایع شستشو را دور بریزید. یک بشر وزن شده ۱۰۰ میلی لیتری را زیر قیف قرار بدهید، بشر ۴۰۰ میلی لیتری و شیشه ساعت را با استن شستشو دهید و استن شستشو را از کاغذ صافی عبور دهید و به بشر ۱۰ میلی لیتری منتقل کنید. حداقل ۵ بار کاغذ صافی را با استن شستشو دهید و بعد استن را به کمک حرارت دادن بشر در (۱۰۰-۱۰۵) درجه سلسیوس تبخیر کنید. بشر را وزن کنید و با استفاده از افزایش وزن بشر درصد وزنی چربی موجود در رنگینه را محاسبه کنید.

سانتریفوژ با قدرت ۲۵۰۰ دور در ثانیه

لوله آزمایش تمیز و خشکی را با دقت هزارم گرم وزن کنید. حدود ۵ گرم از آزمونه را با همان دقت وزن کنید. حدود ده میلی لیتر حلال مناسب روی رنگ ریخته و به مدت نیم ساعت آن را در دستگاه سانتریفوژ قرار دهید. بعد از این مدت چنانچه رنگپایه کاملا شفاف نبود، عمل سانتریفوژ را نیم ساعت دیگر ادامه دهید. بعد از شفاف شدن رنگپایه آن را دور بریزید و دوباره حدود ۱۰ میلی لیتر دیگر حلال روی رنگ بریزید و عمل سانتریفوژ را تکرار کنید. سپس رنگپایه را دور بریزید و لوله آزمایش را به مدت نیم ساعت در گرمخانه با دمای (۱۰۰-۱۰۵) درجه سلسیوس قرار دهید و بعد از سرد شدن در دسیکاتور و رسیدن به وزن ثابت آن را وزن کنید و درصد رنگینه در رنگ را از رابطه زیر محاسبه کنید:

که در آن:
m₀ = وزن لوله آزمایش.
m₁ = وزن رنگینه و لوله.
m₂ = وزن رنگ و لوله.

- دستگاه مطابق شکل ۲.
- بالن تقطیر با ظرفیت ۲۵۰ میلی لیتر.
- مبرد عمودی¹.
- دستگاه دین اشتارک² به ظرفیت ۲ میلی لیتر که با تقسیمات ۰/۰۵ میلی لیتر مدرج شده باشد.
- حمام روغن.

تولوئن تجاری: برای تهیه تولوئن تجاری، تولوئن را با کمی بیش از هم حجم خود آب مقطر مخلوط کنید به شدت بهم بزنید و بگذارید یک شب بماند، لایه تولوئن را با قیف جداکننده به بالن دیگری منتقل کنید و تقطیر کنید مایع ابتدای تقطیر را دور بریزید و قسمت شفاف باقیمانده را برای آزمون نگهدارید.

با محلول مناسبی (مناسبی مخلوط پتاسیم دی کرومات و اسید سولفوریک)، بالن مبرد و گیرنده را بخوبی تمیز کنید و کلیه قسمتهای دستگاه را در گرمخانه خشک کنید. ۱۰۰ گرم از آزمونه را با دقت ۰/۱ گرم در بالن وزن کنید و ۱۰۰ میلی لیتر تولوئن به آن اضافه کنید. محتویات بالن را خوب بهم بزنید و تولوئن را در ظرف گیرنده تا جایی که هم سطح با لوله جانبی شود بریزید. بعد از متصل کردن بالن به بقیه دستگاه آن را در حمام روغن قرار دهید. بالن تا گردن باید در روغنی قرار داشته باشد. و در ضمن

1- Reflux condensor
2- Dean stark

ته بالن نباید با کف حمام روغن تماس داشته باشد. دمای حمام روغن باید در حدی باشد که محتویات بالن به خوبی بجوشد. عمل تقطیر را تا جایی ادامه دهید که جمع شده است. برای این کار از میله شیشه‌ای که به انتهای آن مقداری پشم شتر به حالت برس بسته شده است استفاده کنید و آن را داخل گیرنده از بالا به پایین حرکت دهید. پس از سرد کردن دستگاه تا دمای محیط حجم آب را تعیین کنید و درصد وزنی آب را محاسبه کنید. حد قابل قبول در جدول ذکر شده است.

میلی متر
۶۰۰±۱۰
۶
۵
۴
۳
۲
۱
۰