بخش 7.3.4
روش اجرای آزمون
صفحه 23
بند 1، صفحه 23
۱۰گرم از نمونه (بند۱-۷) را با دقت۰/۱گرم توزین و به بشر۴۰۰میلیلیتری منتقل کنید.۵۰
بند 2، صفحه 23
1- Granular
2- Oven
صفحه 24
بند 1، صفحه 24
میلیلیتر آب برم (بند۱-۲-۳-۷)،۱۰۰میلیلیتر آب و۲۵میلیلیتر هیدروکلریک اسید(بند۳-۲-۳-۷) به آن اضافه کنید و تا خروج کامل برم بجوشانید. پس از خنک شدن،۳ تا۵گرم آلومینیوم (بند۲-۲-۳-۷) به محلول اضافه کنید و تا جوش حرارت دهید. سپس با استفاده از کاغذ صافی (بند۱-۳-۳-۷) آن را صاف کنید و روی صافی را با آب داغ بشویید. محلول زیر صافی را تا حجم۱۰۰میلیلیتر رقیق کنید و با آمونیم هیدروکساید (بند۴-۲-۳-۷) خنثی کنید.۶قطره هیدروکلریک اسید (بند۳-۲-۳-۷) به آن اضافه کنید و حرارت دهید تا به جوش آید. در حال هم زدن،۲۵میلیلیتر محلول باریم کلراید (بند۵-۲-۳-۷) داغ را قطره قطره به آن اضافه کنید. پس از چند دقیقه، روی بشر را با شیشه ساعت بپوشانید و به مدت حداقل۲ساعت در حمام آب با دمای۶۰درجه سلسیوس قرار دهید. سپس رسوب را به یکی از دو روش زیر صاف کنید.
صاف کردن رسوب با استفاده از بوته شیشهای متخلخل
صفحه 24
بند 1، صفحه 24
بوته شیشهای (بند۲-۳-۳-۷) را به مدت یک ساعت در گرمخانه (بند۳-۳-۳-۷) با دمای۱۱۰±۲درجه سلسیوس قرار دهید و پس از خنک کردن در خشکانه (دسیکاتور) آن را با دقت۰/۱میلیگرم وزن کنید. عملیات حرارت دادن و توزین را تا رسیدن به وزن ثابت ادامه دهید (اختلاف دو توزین متوالی کمتر از یک میلیگرم باشد). سپس رسوب باریم سولفات را به وسیله آن صاف کنید. روی صافی را با آب داغ بشویید. شستشوی رسوب را آنقدر ادامه دهید که محلول زیر صافی عاری از کلرید شود (چند قطره نقره نیترات رقیق را به مقداری از محلول زیر صافی که در شیشه ساعت جمعآوری کردهاید، اضافه کنید. در صورتی که کدری ایجاد نشود این محلول عاری از کلرید است) بوته شیشهای حاوی رسوب را به گرمخانه (بند۳-۳-۳-۷) با دمای۱۱۰±۲درجه سلسیوس منتقل کنید و پس از۲ساعت آن را خارج کرده و داخل خشکانه قرار دهید تا خنک شود. سپس آن را با دقت۰/۱میلیگرم وزن کنید.
صاف کردن رسوب با استفاده از کاغذ صافی
صفحه 25
بند 1، صفحه 25
بوته چینی یا پلاتینی (بند۵-۳-۳-۷) را به مدت یک ساعت در کوره (بند۶-۳-۳-۷) در دمای۸۵۰±۵۰درجه سلسیوس قرار دهید. آن را در خشکانه، خنک کنید و با دقت۰/۱میلیگرم وزن کنید.
عملیات حرارت دادن و توزین بوته را تا رسیدن به وزن ثابت ادامه دهید. (اختلاف دو توزین متوالی کمتر از یک میلیگرم باشد.)
بند 2، صفحه 25
رسوب باریم سولفات را به وسیله کاغذ صافی (بند۴-۳-۳-۷) صاف کنید و با آب داغ رسوب را آنقدر شستشو دهید تا عاری از کلرید شود. (مقداری از محلول زیر صافی را در شیشه ساعت جمع کرده و به آن چند قطره نقره نیترات رقیق اضافه کنید، کدر شدن محلول دلیل بر وجود کلرید است)
بوته حاوی کاغذ صافی و رسوب را روی شعله به آرامی حرارت دهید تا کاغذ خشک شود و بدون شعلهور شدن، بسوزد. سپس آن را به مدت نیم ساعت در کوره (بند۶-۳-۳-۷) در دمای۸۵۰±۵۰درجه سلسیوس قرار دهید. پس از خارج کردن بوته، آن را در خشکانه قرار دهید تا به دمای محیط برسد و سپس با دقت۰/۱میلیگرم وزن کنید.
گفتوگوی عمومی انجمن درباره بخش 7.3.4
نظر شما درباره این بند با نام شما در انجمن عمومی منتشر میشود و دیگران میتوانند آن را بخوانند و پاسخ بدهند.