بخش 7.3
گوگرد کل
اساس روش
صفحه 22
بند 1، صفحه 22
گوگرد موجود در نمونه به وسیله آب برم اکسید و به سولفات تبدیل میشود. سولفات حاصل با افزودن باریم کلراید به صورت باریم سولفات رسوب داده میشود که پس از خشک کردن و توزین، بر حسب گوگرد محاسبه میشود.
مواد لازم
صفحه 22
بند 1، صفحه 22
کلیه مواد مورد استفاده باید دارای خلوص تجزیهای باشند. ویژگیهای آب مورد استفاده باید مطابق ویژگیهای آب درجه۳ استاندارد بند۳-۱ باشند.
آب برم، سیر شده¹
صفحه 22
بند 1، صفحه 22
۴گرم (یک میلیلیتر) برم مایع را در۱۰۰میلیلیتر آب حل کنید.
این محلول تا یک هفته قابل استفاده است.
بند 2، صفحه 22
1- Saturated
آلومینیوم دانهای¹
هیدروکلریک اسید، با چگالی۱/۱۹گرم بر میلیلیتر
آمونیم هیدروکساید، با چگالی۰/۹گرم بر میلیلیتر
محلول باریم کلراید،۱۰۰گرم در لیتر
صفحه 23
بند 1، صفحه 23
۱۱/۷گرم باریم کلراید دو آبه (BaCl₂.2H₂O) را در آب حل کرده و به حجم۱۰۰میلیلیتر برسانید.
وسایل لازم
صفحه 23
بند 1، صفحه 23
وسایل معمول آزمایشگاهی و
کاغذ صافی با منافذ درشت (باند سیاه)
بوته ته شیشهای متخلخل با منافذ بین۱۶ تا۴۰میکرومتر (گوچ شماره۴)
گرمخانه²، با توانایی کنترل دما در۱۱۰±۲درجه سلسیوس
کاغذ صافی بدون خاکستر با منافذ ریز (باند آبی)
بوته چینی یا پلاتینی، با گنجایش حدود۱۰۰میلیلیتر
کوره، با توانایی کنترل دما در۸۵۰±۵۰درجه سلسیوس
صفحه 23
بند 1، صفحه 23
یادآوری-در صورت استفاده از بوته شیشهای برای صاف کردن رسوب باریم سولفات، از وسایل ذکر شده در بندهای(۲-۳-۳-۷) و(۳-۳-۳-۷) و در صورت استفاده از کاغذ صافی، از وسایل ذکر شده در بندهای(۴-۳-۳-۷) تا(۶-۳-۳-۷) استفاده کنید.
روش اجرای آزمون
صفحه 23
بند 1، صفحه 23
۱۰گرم از نمونه (بند۱-۷) را با دقت۰/۱گرم توزین و به بشر۴۰۰میلیلیتری منتقل کنید.۵۰
بند 2، صفحه 23
1- Granular
2- Oven
صفحه 24
بند 1، صفحه 24
میلیلیتر آب برم (بند۱-۲-۳-۷)،۱۰۰میلیلیتر آب و۲۵میلیلیتر هیدروکلریک اسید(بند۳-۲-۳-۷) به آن اضافه کنید و تا خروج کامل برم بجوشانید. پس از خنک شدن،۳ تا۵گرم آلومینیوم (بند۲-۲-۳-۷) به محلول اضافه کنید و تا جوش حرارت دهید. سپس با استفاده از کاغذ صافی (بند۱-۳-۳-۷) آن را صاف کنید و روی صافی را با آب داغ بشویید. محلول زیر صافی را تا حجم۱۰۰میلیلیتر رقیق کنید و با آمونیم هیدروکساید (بند۴-۲-۳-۷) خنثی کنید.۶قطره هیدروکلریک اسید (بند۳-۲-۳-۷) به آن اضافه کنید و حرارت دهید تا به جوش آید. در حال هم زدن،۲۵میلیلیتر محلول باریم کلراید (بند۵-۲-۳-۷) داغ را قطره قطره به آن اضافه کنید. پس از چند دقیقه، روی بشر را با شیشه ساعت بپوشانید و به مدت حداقل۲ساعت در حمام آب با دمای۶۰درجه سلسیوس قرار دهید. سپس رسوب را به یکی از دو روش زیر صاف کنید.
صاف کردن رسوب با استفاده از بوته شیشهای متخلخل
صفحه 24
بند 1، صفحه 24
بوته شیشهای (بند۲-۳-۳-۷) را به مدت یک ساعت در گرمخانه (بند۳-۳-۳-۷) با دمای۱۱۰±۲درجه سلسیوس قرار دهید و پس از خنک کردن در خشکانه (دسیکاتور) آن را با دقت۰/۱میلیگرم وزن کنید. عملیات حرارت دادن و توزین را تا رسیدن به وزن ثابت ادامه دهید (اختلاف دو توزین متوالی کمتر از یک میلیگرم باشد). سپس رسوب باریم سولفات را به وسیله آن صاف کنید. روی صافی را با آب داغ بشویید. شستشوی رسوب را آنقدر ادامه دهید که محلول زیر صافی عاری از کلرید شود (چند قطره نقره نیترات رقیق را به مقداری از محلول زیر صافی که در شیشه ساعت جمعآوری کردهاید، اضافه کنید. در صورتی که کدری ایجاد نشود این محلول عاری از کلرید است) بوته شیشهای حاوی رسوب را به گرمخانه (بند۳-۳-۳-۷) با دمای۱۱۰±۲درجه سلسیوس منتقل کنید و پس از۲ساعت آن را خارج کرده و داخل خشکانه قرار دهید تا خنک شود. سپس آن را با دقت۰/۱میلیگرم وزن کنید.
صاف کردن رسوب با استفاده از کاغذ صافی
صفحه 25
بند 1، صفحه 25
بوته چینی یا پلاتینی (بند۵-۳-۳-۷) را به مدت یک ساعت در کوره (بند۶-۳-۳-۷) در دمای۸۵۰±۵۰درجه سلسیوس قرار دهید. آن را در خشکانه، خنک کنید و با دقت۰/۱میلیگرم وزن کنید.
عملیات حرارت دادن و توزین بوته را تا رسیدن به وزن ثابت ادامه دهید. (اختلاف دو توزین متوالی کمتر از یک میلیگرم باشد.)
بند 2، صفحه 25
رسوب باریم سولفات را به وسیله کاغذ صافی (بند۴-۳-۳-۷) صاف کنید و با آب داغ رسوب را آنقدر شستشو دهید تا عاری از کلرید شود. (مقداری از محلول زیر صافی را در شیشه ساعت جمع کرده و به آن چند قطره نقره نیترات رقیق اضافه کنید، کدر شدن محلول دلیل بر وجود کلرید است)
بوته حاوی کاغذ صافی و رسوب را روی شعله به آرامی حرارت دهید تا کاغذ خشک شود و بدون شعلهور شدن، بسوزد. سپس آن را به مدت نیم ساعت در کوره (بند۶-۳-۳-۷) در دمای۸۵۰±۵۰درجه سلسیوس قرار دهید. پس از خارج کردن بوته، آن را در خشکانه قرار دهید تا به دمای محیط برسد و سپس با دقت۰/۱میلیگرم وزن کنید.
محاسبه
صفحه 25
بند 1، صفحه 25
مقدار گوگرد کل را بر حسب درصد جرمی گوگرد از معادله شماره۵ به دست آورید:
بند 2، صفحه 25
بند 3، صفحه 25
که در آن:
بند 4، صفحه 25
b | جرم بوته و رسوب، به گرم |
|---|---|
a | جرم بوته، به گرم |
m | جرم نمونه، به گرم |
۰/۱۳۷۴ | نسبت جرم مولکولی سولفور (۳۲/۰۶۴گرم) به باریم سولفات (۲۳۳/۳۴گرم) |
صفحه 26
بند 1، صفحه 26
یادآوری-برای به دست آوردن مقدار گوگرد کل بر حسبSO₃ کافی است عدد به دست آمده از معادله۵ را در عدد۲/۴۹۷ (نسبت جرم مولکولیSO₃ بهS) ضرب کرد.
گفتوگوی عمومی انجمن درباره بخش 7.3
نظر شما درباره این بند با نام شما در انجمن عمومی منتشر میشود و دیگران میتوانند آن را بخوانند و پاسخ بدهند.