بخش 7.2.1
روش اول - اندازهگیری روی به وسیله تیتراسیون با پتاسیم فروسیانید [k₄Fe(CN)₆]
مواد لازم
صفحه 15
بند 1، صفحه 15
کلیه مواد مورد استفاده باید دارای خلوص تجزیهای¹ باشند و ویژگیهای آب مورد مصرف باید مطابق ویژگیهای آب درجه۳ استاندارد بند(۱-۳) باشند.
سولفوریک اسید غلیظ، با چگالی۱/۸۴گرم بر میلیلیتر
هیدروکلریک اسید غلیظ، با چگالی۱/۱۹گرم بر میلیلیتر
آمونیوم هیدروکساید، با چگالی۰/۹گرم بر میلیلیتر
محلول شناساگر دی فنیل آمین، با غلظت۱۰گرم در لیتر
صفحه 15
بند 1، صفحه 15
یک گرم دی فنیل آمین را در۱۰۰میلیلیتر سولفوریک اسید (بند۱-۱-۱-۲-۷) حل کنید.
محلول سولفوریک اسید (۱+۲)
صفحه 15
بند 1، صفحه 15
به آرامی و با احتیاط، در حال هم زدن حجم مشخصی از سولفوریک اسید (بند۱-۱-۱-۲-۷) را به دو برابر آن حجم آب، اضافه کنید.
پودر روی
محلول پتاسیم فروسیانید (یک میلیلیتر معادل۰/۰۰۸گرمZn)
صفحه 15
بند 1، صفحه 15
۳۵گرم پتاسیم فروسیانید سه آبه ([k₄Fe(CN)₆].3H₂O) را در آب حل کرده و به حجم یک لیتر برسانید. سپس۰/۳گرم پتاسیم فری سیانید ([k₃Fe(cN)₆]) به آن اضافه کنید و هم بزنید.
این محلول را به روش بند(۱-۷-۱-۱-۲-۷) استاندارد کنید.
استاندارد کردن محلول پتاسیم فروسیانید
صفحه 15
بند 1، صفحه 15
۳۲۰ تا۳۴۰میلیگرم پودر روی (بند۶-۱-۱-۲-۷) را با دقت۰/۱میلیگرم وزن کنید. طبق بند(۷-۲-۱-۳-۲) عمل کنید و حجم محلول پتاسیم فروسیانید مصرفی را به دست آورید.(V₁)
بند 2، صفحه 15
1- Analytical grade
صفحه 16
بند 1، صفحه 16
یک تیتراسیون شاهد با استفاده از کلیه مواد، با همان مقادیر و بدون استفاده از پودر روی، طبق روش بند(۲-۳-۱-۲-۷) انجام دهید و حجم محلول پتاسیم فروسیانید مصرفی را به دست آورید.(V₂)
محاسبه روی معادل یک میلی لیتر محلول پتاسیم فروسیانید
صفحه 16
بند 1، صفحه 16
با استفاده از معادله یک، مقدار روی معادل یک میلی لیتر محلول پتاسیم فروسیانید را به دست آورید:
بند 2، صفحه 16
بند 3، صفحه 16
که در آن:
بند 4، صفحه 16
z | روی معادل محلول پتاسیم فروسیانید، به گرم بر میلیلیتر |
|---|---|
W | جرم پودر روی، به گرم |
V₁ | حجم محلول پتاسیم فروسیانید برای تیتراسیون پودر روی، به میلی لیتر |
V₂ | حجم محلول پتاسیم فروسیانید برای تیتراسیون شاهد، به میلی لیتر |
بند 5، صفحه 16
است.
وسایل لازم
صفحه 16
بند 1، صفحه 16
وسایل معمول آزمایشگاهی
روش اجرای آزمون
تهیه آزمونه
صفحه 16
بند 1، صفحه 16
۰/۴گرم از نمونه (بند۱-۷) را با دقت۰/۱میلیگرم وزن کنید و به یک ارلن۵۰۰میلیلیتری منتقل کنید.
انحلال و تیتراسیون
صفحه 17
بند 1، صفحه 17
حدود۲۰میلیلیتر آب و۱۵میلیلیتر هیدروکلریک اسید (بند۲-۱-۱-۲-۷) به آزمونه (بند۱-۳-۱-۲-۷) اضافه کنید تا حل شود. به وسیله آمونیوم هیدروکساید (بند۳-۱-۱-۲-۷) آن را در حضور شناساگر لیتموس خنثی کنید.۱۵میلیلیتر محلول سولفوریک اسید (بند۵-۱-۱-۲-۷) اضافه کنید و تا حجم۲۰۰میلیلیتر رقیق کنید.
بند 2، صفحه 17
محلول را تا دمای حدود۶۰درجه سلسیوس گرم کنید. سپس با افزودن دو قطره محلول شناساگر دی فنیل آمین (بند۴-۱-۱-۲-۷) آن را با محلول پتاسیم فروسیانید (بند۷-۱-۱-۲-۷) تا تغییر رنگ، از بنفش به سبز متمایل به زرد تیتر کنید.
بند 3، صفحه 17
یادآوری-در ابتدای تیتراسیون، پس از افزودن چند میلیلیتر از محلول پتاسیم فروسیانید، رنگ محلول آبی پررنگ میشود. حدود۰/۵ تا یک میلیلیتر قبل از نقطه پایان تیتراسیون، رنگ محلول از آبی به بنفش تغییر میکند. پس از ظهور رنگ بنفش، تیتراسیون باید با دقت بیشتری انجام شود و محلول تیتر کننده (پتاسیم فروسیانید) قطره، قطره و به آرامی اضافه شود تا رنگ سبز متمایل به زرد ایجاد شود.
محاسبه
صفحه 17
بند 1، صفحه 17
مقدار کل روی را بر حسب درصد جرمی اکسید روی (ZnO) با استفاده از معادله دو محاسبه کنید.
بند 2، صفحه 17
بند 3، صفحه 17
که در آن:
بند 4، صفحه 17
v | حجم محلول پتاسیم فروسیانید مصرفی برای تیتراسیون آزمونه، به میلیلیتر |
|---|---|
z | روی معادل محلول پتاسیم فروسیانید، به گرم بر میلیلیتر (بند۲-۷-۱-۱-۲-۷) |
m | جرم آزمونه، به گرم |
صفحه 18
بند 1، صفحه 18
۱/۲۴۵ نسبت جرم مولکولیZnO(۸۱/۳۸گرم) بهzn(۶۵/۳۸گرم)
گفتوگوی عمومی انجمن درباره بخش 7.2.1
نظر شما درباره این بند با نام شما در انجمن عمومی منتشر میشود و دیگران میتوانند آن را بخوانند و پاسخ بدهند.