بخش 7.2

یک گرم دی فنیل آمین را در۱۰۰میلی‌لیتر سولفوریک اسید (بند۱-۱-۱-۲-۷) حل کنید.

به آرامی و با احتیاط، در حال هم زدن حجم مشخصی از سولفوریک اسید (بند۱-۱-۱-۲-۷) را به دو برابر آن حجم آب، اضافه کنید.

۳۵گرم پتاسیم فروسیانید سه آبه ([k₄Fe(CN)₆].3H₂O) را در آب حل کرده و به حجم یک لیتر برسانید. سپس۰/۳گرم پتاسیم فری سیانید ([k₃Fe(cN)₆]) به آن اضافه کنید و هم بزنید.
این محلول را به روش بند(۱-۷-۱-۱-۲-۷) استاندارد کنید.

۰/۴گرم از نمونه (بند۱-۷) را با دقت۰/۱میلی‌گرم وزن کنید و به یک ارلن۵۰۰میلی‌لیتری منتقل کنید.

حدود۲۰میلی‌لیتر آب و۱۵میلی‌لیتر هیدروکلریک اسید (بند۲-۱-۱-۲-۷) به آزمونه (بند۱-۳-۱-۲-۷) اضافه کنید تا حل شود. به وسیله آمونیوم هیدروکساید (بند۳-۱-۱-۲-۷) آن را در حضور شناساگر لیتموس خنثی کنید.۱۵میلی‌لیتر محلول سولفوریک اسید (بند۵-۱-۱-۲-۷) اضافه کنید و تا حجم۲۰۰میلی‌لیتر رقیق کنید.

محلول را تا دمای حدود۶۰درجه سلسیوس گرم کنید. سپس با افزودن دو قطره محلول شناساگر دی فنیل آمین (بند۴-۱-۱-۲-۷) آن را با محلول پتاسیم فروسیانید (بند۷-۱-۱-۲-۷) تا تغییر رنگ، از بنفش به سبز متمایل به زرد تیتر کنید.

یادآوری-در ابتدای تیتراسیون، پس از افزودن چند میلی‌لیتر از محلول پتاسیم فروسیانید، رنگ محلول آبی پررنگ می‌شود. حدود۰/۵ تا یک میلی‌لیتر قبل از نقطه پایان تیتراسیون، رنگ محلول از آبی به بنفش تغییر می‌کند. پس از ظهور رنگ بنفش، تیتراسیون باید با دقت بیشتری انجام شود و محلول تیتر کننده (پتاسیم فروسیانید) قطره، قطره و به آرامی اضافه شود تا رنگ سبز متمایل به زرد ایجاد شود.

حجم مشخصی از هیدروکلریک اسید (بند۲-۱-۲-۲-۷) را با همان حجم آب مخلوط کنید.

۱۰میلی‌لیتر هیدروژن پراکساید۳۰درصد را با آب تا حجم۱۰۰میلی‌لیتر رقیق کنید.

حجم مشخصی از نیتریک اسید (بند۱-۱-۲-۲-۷) را با همان حجم آب مخلوط کنید.

۸۶گرم آمونیم آهن (III) سولفات (NH₄Fe(SO₄)₂) را در آب حل کرده و به حجم یک لیتر برسانید.

۲۵۰گرم آمونیوم کلراید (NH₄Cl) را در آب حل کرده و به حجم یک لیتر برسانید.

۳۰گرم آمونیوم فلوراید (NH₄F)،۱۰۰گرم آمونیوم تیوسولفات (NH₄S₂O₃) و۲۵۰گرم آمونیم استات (NH₄CH₃COO) را در آب حل کرده و به حجم یک لیتر برسانید.

۰/۱گرم بروموتیمول بلو را در۱۰۰میلی‌لیتر اتانول حل کنید.

۰/۲گرم نمک تترا سدیک گزیلنول اورانژ را در۱۰۰میلی‌لیتر آب حل کنید.

۳۷/۲۲۵گرم نمک دی سدیک اتیلن دی آمین تترا استیک اسید (Na₂EDTA) را در آب حل کرده، در بالن حجمی یک لیتری به حجم برسانید و خوب هم بزنید.
محلول را به روش ذکر شده در بند(۱-۱۳-۱-۲-۲-۷) استاندارد کنید.

یادآوری-در صورت استفاده از محلول استاندارد آماده (تیترازول) EDTA، طبق روش بند(۱-۱۳-۱-۲-۲-۷) عمل کنید.

۲۰گرم از نمونه آماده شده (بند۱-۷) را با دقت۰/۰۱گرم وزن کنید و به یک بشر یک لیتری منتقل کنید. پس از افزودن۱۰۰میلی‌لیتر آب،۹۰میلی‌لیتر نیتریک اسید (بند۱-۱-۲-۲-۷) را با دقت و به آرامی به آن اضافه کنید تا حل شود. محلول را برای مدت کوتاهی بجوشانید و پس از خنک کردن در یک بالن حجمی۵۰۰میلی‌لیتری به حجم رسانده و به هم بزنید.

به وسیله پی‌پت حجمی،۵۰میلی‌لیتر از آزمونه (بند۱-۳-۲-۲-۷) را به یک بالن حجمی۲۵۰میلی‌لیتری منتقل کنید،۱۰میلی‌لیتر محلول آهن(III) (بند۷-۱-۲-۲-۷) به آن اضافه کنید و به هم بزنید. سپس به ترتیب۵میلی‌لیتر محلول هیدروژن پراکساید (بند۵-۱-۲-۲-۷)،۶۰میلی‌لیتر محلول آمونیوم کلراید (بند۸-۱-۲-۲-۷) و۳۰میلی‌لیتر آمونیوم هیدروکساید (بند۳-۱-۲-۲-۷) اضافه کنید و پس از هم زدن و خنک کردن، به حجم برسانید. آن را به کمک کاغذ صافی خشک با منافذ متوسط درون یک ارلن۵۰۰میلی‌لیتری خشک، صاف کنید. به وسیله پی‌پت حجمی،۵۰میلی‌لیتر از محلول زیر صافی را به یک بشر۶۰۰میلی‌لیتری منتقل کنید و با آب تا حدود۳۰۰میلی‌لیتر رقیق کنید. چهار قطره از محلول شناساگر بروموتیمول بلو (بند۱۰-۱-۲-۲-۷) به آن اضافه کنید و با محلول هیدروکلریک اسید (بند۴-۱-۲-۲-۷) آن را خنثی کنید. (تغییر رنگ از آبی به زرد کم رنگ). دو قطره دیگر اسید اضافه کنید. پس از افزودن۲۰میلی‌لیتر محلول پوشاننده (بند۹-۱-۲-۲-۷) و۷قطره محلول شناساگر گزیلنول اورانژ (بند۱۱-۱-۲-۲-۷)، آن را با محلولEDTA (بند۱۳-۱-۲-۲-۷) تا تغییر رنگ از قرمز متمایل به ارغوانی به زرد متمایل به نارنجی، تیتر کنید.

در ادامه تیتراسیون، با اضافه کردن۰/۵ تا یک میلی‌لیتر دیگر از محلول تیتر کننده (EDTA)، رنگ محلول به وضوح به سبز متمایل به زرد روشن تغییر می‌کند. حجمEDTAکل را یادداشت کنید.

سرب و آهن، با افزودن آمونیم هیدروکساید به صورت هیدروکساید رسوب می‌کنند. مس به وسیله آمونیم تیوسولفات و آلومینیوم به وسیله آمونیم فلوراید، پوشانده می‌شوند. کادمیم همراه روی، تیتر می‌شود ولی به دلیل اینکه غلظت آن در اکسید روی، معمولا کمتر از۰/۱درصد جرمی است، این خطا قابل چشم پوشی است.