بخش 7

حدود یک گرم از نمونه‌ای که طبق بند ۷-۱-۱ بدست آمده را داخل بوته توزین و تا ۲۳۰ درجه سلسیوس حرارت دهید تا به وزن ثابت برسد. باقیمانده را پس از سرد کردن در بالنی قرار داده و به آن مخلوط اسید کلریدریک و آب به نسبت حجمی ۱ به ۴ اضافه کنید بطوریکه گازهای حاصل از واکنش پس از عبور از لوله محتوی کلرور کلسیم و لوله محتوی پتاس گذرد. مخلوط را برای یک دقیقه بجوشانید و برای مدت ۲۰ دقیقه هوای عاری از گاز دی اکسید کربن از آن عبور دهید. اضافه وزن لوله محتوی پتاس مقدار گاز دی اکسید کربن را نشان می‌دهد. برای تعیین گاز دی اکسید کربن از سایر روش‌های استاندارد نیز می‌توان استفاده نمود.

نیم گرم از نمونه خشک شده در آون دما ۱۱۰±۵ درجه سلسیوس را با دقت یکدهم میلی گرم توزین و بداخل بشر ۲۵۰ میلی‌لیتری منتقل نمائید سپس بآرامی مقدار ۵۰ میلی‌لیتر مخلوط اسید کلریدریک و آب به نسبت حجمی ۱ به ۵ به آن اضافه کنید تا حل شود، آنگاه ۱۰۰ میلی‌لیتر آب جوش به آن افزوده و برای مدت ۵ دقیقه بجوشانید، سپس آن را صاف کرده و مانده روی صافی را با آب گرم خوب بشویید. محلول صاف شده را بجوشانده و آهسته به آن ۲۰ میلی‌لیتر محلول جوشان کلرور باریم ۱۰ درصد اضافه کنید. عمل جوشاندن را برای مدت چند دقیقه تا هنگامیکه رسوب‌گیری کامل شود ادامه دهید. مخلوط را بگذارید به مدت حدود ۱۲ ساعت بماند. سپس آن را با استفاده از کاغذ صافی بافت ریز صاف نمائید و با آب مقطر تا خارج شدن یون کلر (آزمون نیترات نقره) بشویید. سپس آن را خشک و در بوته چینی حرارت دهید. حرارت دادن در ابتدا باید آهسته باشد تا کاغذ مشتعل نشده و سیاه نگردد. پس از این مرحله بوته را در دمای ۹۰۰ درجه سلسیوس برای مدت ۳۰ دقیقه بگذارید و سپس در دسیکاتور سرد و توزین نمائید. وزن رسوب را در ضریب ۰/۳۴۳ ضرب کنید تا وزن تری اکسید گوگرد بدست آید.

حدود یک گرم از نمونه در یک بوته پلاتینی توزین شده با دقت یکدهم میلی گرم وزن نمائید. سپس آن را در آون با دمای ۱۱۰±۵ درجه سلسیوس تا رسیدن به وزن ثابت خشک کرده و پس از سرد کردن در دسیکاتور مجددا توزین کنید. بوته محتوی نمونه را در کوره الکتریکی قرار داده به طوریکه به مدت نیم ساعت در دمای ۱۰۰۰ درجه سلسیوس بماند. آنگاه بوته را از کوره خارج و در دسیکاتور سرد و توزین کنید و از رابطه زیر کاهش وزن را محاسبه کنید.

کسر وزن نمونه در ۱۰۰۰ درجه سلسیوس (درصد وزنی)

۱۱۰ درجه سلسیوس به گرم ± = وزن نمونه خشک شده در m₁
m₂ = وزن نمونه پس از قرار گرفتن در دمای ۱۰۰۰ درجه سلسیوس به گرم

آون فن دار

بشر ۵۰۰ میلی‌لیتر

الک ۱۰۰ مش

ترازو با دقت ۰/۰۱ گرم و ظرفیت حداقل ۲۰۰ گرم

برای اندازه‌گیری دانه بندی، مقداری از نمونه بدست آمده از بند ۵-۳-۲ را برای مدت ۲۴ ساعت در دمای ۱۱۰±۵ درجه سلسیوس خشک و در دسیکاتور سرد نمائید. حدود ۱۰۰ گرم از این نمونه تا تقریب یکصدم گرم وزن کرده و به یک بشر ۵۰۰ میلی‌لیتری منتقل کنید. آنقدر آب اضافه کنید تا بحالت دوغاب درآید. برای مدت چند دقیقه آن را بهم زده و در صورت لزوم مجددا آب بآن اضافه کنید. سپس مخلوط را به الک ۱۵۰ میکرومتر (۱۰۰ مش) منتقل و با آبی که از شیلنگ به قطر نیم سانتیمتری خارج می‌گردد بشویید. عمل شستن نمونه روی الک را آنقدر ادامه دهید تا آبی که از الک رد می‌شود کاملا شفاف و عاری از خاک و اجزای آن باشد. هنگام شستن باید دقت کرد تا از خارج شدن نمونه از بالای الک جلوگیری شود. مواد مانده روی الک را بداخل ظرفی منتقل نموده و سپس آن را در دمای ۱۱۰±۵ درجه سلسیوس برای مدت ۲۴ ساعت بگذارید تا کاملا خشک گردد. سپس آن را با تقریب یکصدم گرم توزین کنید. از وزن باقیمانده روی الک مقدار درصد آن را از رابطه زیر محاسبه و گزارش کنید.

درصد مانده روی الک
وزن مانده روی الک بعد از خشک کردن
وزن اولیه